分析化学第七章习题.ppt

第七章 色谱分析法 题目 分析 解题过程 题目 解题过程 题目 解题过程 解题过程 题目 解题过程 题目 解题过程 题目 分析 解题过程 题目 解题过程 1. 在一个3.0 m的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图： 计算：(1) 两组分的调整保留时间 及 ； (2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有 效； (3) 两组分的容量因子k1及k 2； (4) 它们的相对保留值和分离度； (5) 若使两组分的分离度为1.5所需要的最短柱长。(已知死时间和 两组分色谱峰的峰宽均为1.0min) 解题思路：该题主要是要求掌握色谱理论中的一些基本概念以及塔板理论。保留时间（tR）、 死时间（tM）与调整保留时间（ t′R ）三者关系为：t′R ＝ tR－ tM ；容量因子可由实验数据测得，它和保留时间存在关系式： ；塔板理论中，有效塔板数、有效塔板高度与区域宽度的存在关系： ；分离度与相邻两组分的保留时间、有效塔板数存在关系： 相应柱长与分离度有关系： 对同样组分、相同柱子，所需柱子长度L可根据与R之间的关系，即柱长之比等于分离度平方之比求得。 解：　(1) (2) (3) (4) (5) L2 = 0.75m 二个色谱峰的调整保留时间分别为55s和83s，若所用柱的塔板高 度为1.1mm，两个峰具有相同的峰宽，完全分离两组分需要的色谱柱为多长？ 解题思路: 该题是通过对色谱柱长的计算，达到掌握分离度、塔板理论的目的。 在分离度一节中基于两个峰具有相同的峰宽，曾导出了分离度R、柱长L与两组分保留值r21 三者之间的数学关系式，题中未直接给出保留值r21 ，但由给出的两峰调整保留时间数据计算出r21后，将相应数据代入公式即可计算出达到给定分离度下需要的色谱柱长。 题中“两个峰具有相同的峰宽”是公式推导过程的前提条件。完全分离意味着给出了“R=1.5”。 解： 两组分相对保留值： 已知塔板高度H，以及R，代入得： 　　　　所以完全分离需要色谱柱长为356.4mm。 在2m长的色谱柱上，以氦为载气，测得不同载气线速度下组分 的保留时间和峰底宽Wb如下表 u(cm·s-1) tR(s) Wb(s) 　　　　　 11 2020 223 25 888 99 40 558 68 计算：1.Van Deemter 方程中A、B、C 值； 2.最佳线速度uopt及最小板高Hmin； 3.载气线速度u在什么范围内，仍能保持柱效率为原来的90% 。 解题思路: 首先求出不同线速度下的H, 根据对应的H 解三元一次方程求出A、B、C的值。 解： (1) 　 由以上结果按列三元一次方程 　　　　　　　0.1523 = A + B / 11 + 11C 　　　　　　　0.1524 = A + B / 25 + 25C 　　　　　　　0.1857 = A + B / 40 + 40C 　　　　解得: 　　　 A = 0.0605(cm) ； B = 0.68(cm2·s-1) ； C = 0.0027(s) 　　　(2) 　　 　　　(3) 90% 以上的柱效为： 　　　　 解得:　u1 = 8.7cm·s-1 u2 = 29cm·s-1 即线速度在8.7～29cm·s-1 范围内, 可保持柱效率在90%以上. 组分A和B在某毛细管