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双黄连的提取精制工艺探析.doc
双黄连的提取精制工艺探析
摘 要:本文主要采用亚沸态水提、絮凝以及醇沉相结合的方式来对双黄连进行精制提取,以促进中药成分的提高。通过实验研究对双黄连的提取精制方案和工艺进行明确,以促进双黄连的药用效果的提升,仅供相关人员参考。
关键词:双黄连;提取精制;工艺
中药双黄连制剂主要以金银花、连翘等组成,是在优选古方并去粗取精的基础上所研制出的中药制剂,在我国临床医学上具有良好的应用价值,能够对细菌和病毒进行有效的抵抗,并具有良好的抗炎解热功能,在临床医学上主要应用于呼吸道感染以及扁桃体炎等病症的缓解和治疗。就宏观层面来看,双黄连制剂的使用历史相对比较悠久,是一种主症明确的药房,传统提取模式下,双黄连制剂主要包含粉针剂、水针剂以及口服液、片剂等,但是此类剂型中仍存在一些不足,比如水针剂的稳定性较差、粉针剂的技术要求较高,实际生产过程中难度较大,并且极易出现输液反应,携带不辩解,在此种情况下,有待相关医学人员对双黄连制剂的提取进行积极探索,以促进双黄连的提取精制工艺得以有效应用,促进双黄连制剂的治疗效果得以有效的提升。
1 实验材料
在本实验中,选用食用级的壳聚糖作为实验的主要材料,并选用华美生物工程弓虽所生产的牛血清白蛋白来进行实验操作,并选用绿原酸和连翘苷的的标准品进行实验,确保其满足中国药品生物制品检定所的质量检验标准,从而促进双黄连提取精制实验的顺利进行。实验中所用到的其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1绿原酸含量测定
在本次实验研究中,以标准规格的高效液相色谱仪来进行实验,并对检测波长以及色谱柱进行明确,选取水、甲醇、乙醇以及磷酸二氢钠作为流动相,并对实际流速进行合理化控制。
2.2选取适宜的提取精制工艺
2.2.1在本次实验研究中,为了确保实验的标准和规范化,应当对实验方式进行明确。那么相关实验研究人员应当将超临界萃取后的金银花、黄岑以及连翘的混合渣称取适量,在不同的提取温度下对其进行加水煎煮,待过滤后,对滤液进行规范的浓缩操作,在不同的温度差异下加入壳聚糖,确保壳聚糖的量存在一定差异性,进而将其置于温室内进行离心操作,在标准温度下对其进行减压浓缩操作,将清夜蒸干后称重。以亚沸态水提温度、时间、絮凝剂加入量以及药液相对密度作为考察对象,通过均匀设计实验法来对产品得率和有效指标成分进行探究,以促进实验研究的顺利进行,从而明确双黄连提取精制工艺。
2.2.2均匀实验的设计及结果
双黄连絮凝工艺均匀实验的设计见表1,均匀设计实验结果见表2。
其中:X1一亚沸态水提温度(℃)
X2一亚沸态水提时间(h)
X3-100克生药中絮凝剂加入}}g)
X4-絮凝剂加入时的温度(℃)
XS一加入絮凝剂时药液的浓度(mL/lg生药),最终换算成药液比重
从表2可知,絮凝剂的不同加入量主要影响药液的澄清度。在絮凝剂加入量较少时,药液较浑浊,随着絮凝剂加入量的增加,药液的澄清度变好,但当增加到3.5g絮凝剂/1008生药时,药液澄清度反而下降。
从表2可知,亚沸态水提温度对产品中绿原酸的含量影响较大,随亚沸态水提温度的提高,绿原酸的含量在总体趋势上呈现递增的趋势。为了进一步验证温度对提取效果的影响,进一步将在不同温度、不同提取时间下提取的水提液测定绿原酸含量,结果见表3。从表3结果可知,在900C煎煮2h,提取效果最好。
从表2可知,絮凝温度主要影响药液的澄清度和沉淀形态。在絮凝温度较高时,药液澄清度较差,但絮凝形成的絮团颗粒较粗,温度低时药液澄清度较好,但絮团的颗粒较细。根据表2,为得到较为澄清的药液及较粗的絮团颗粒,可选择絮凝温度在500C左右。
2.3正交实验的设计及结果
在均匀实验的基础上,初步确定了亚沸态水提温度和时间、絮凝剂加入量、絮凝温度对产品质量和得率的影响。为了进一步纯化产品,降低得率,研究絮凝剂加入量、加入絮凝剂时药液浓度、药液二次浓缩浓度和醇沉时醇浓度等因素对产品质量的影响。将超临界萃取后的金银花、连翘混合料渣称取lkg,加水l0L,在900C下煎煮2h,纱布过滤,滤液浓缩,分别在不同温度下加入不同量的絮凝净,放置到室温,离心,在550C减压浓缩,分别加入不同量的乙醇,取上清液并蒸干,称重。采用正交实验法进一步确定双黄连制剂精制的最佳工艺条件。
3 结果与讨论
实验研究结果显示,金银花、连翘中所含有的挥发油能够有效的抵抗病毒和细菌的入侵,但是传统的提取工艺存在多种不足,尤其是水提方式会导致中药材料内部的有效成分受到不同程度的损失,在此种情况下,为了切实提高双黄连的药物治疗效果,相关研究人员决定采用超临界萃取的方式,来对双黄连进行提取精制,促进其内部有效成分的药用价值的有
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