XXXHPLC分析方法的验证方案(7.5改后).doc

XXX产品HPLC分析方法 确认方案 XXX制药有限公司 确认方案审批表 确认方案名称: XXX产品HPLC分析方法确认方案 确认方案编号：KY-ZL-YZ-FF-00400 审批 程序 部门 签名 日期 起草 检验室 审核 检验室主任 质量保证部 批准人 质量负责人 目 录 1 概述 2 确认目的 3 确认范围 4 确认小组成员与职责 5 确认方案的审核与批准 6 进度计划 7 确认内容 8 变更与偏差 9 确认结果与评价报告 10 确认合格证书 1 概述 我公司产品XXX产品采自《中国药典》2010年版二部，含量及有关物质、A、B、C的检验均使用高效液相色谱仪进行检验，两个检验项目检验参数等条件完全相同，且我公司未对《中国药典》2010年版二部中的方法进行过任何改变，因此按照2010新版GMP要求，需要进行分析方法确认。本确认方案使用LC-2010AH型高效液相色谱仪对XXX产品采用《中国药典》2010年版二部“含量”、“有关物质”及“A、B、C”的检验方法进行确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。根据《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》分册要求，“含量”、“有关物质”及“A、B、C”项需确认项目如下： 确认项目 准确度 精密度 专属性 定量限 含量 是 是 是 否 有关物质 否 是 是 是 A、B、C 否 是 是 是 “是”代表该项内容需确认，“否”代表该项内容不需要确认 确认目的通过确认范围 本确认方案适用于。 确认小组成员与职责确认方案的起草与审批 确认方案的起草与审批：确认方案由起草，确认小组会审，批准实施。 确认方案的培训：确认方案经批准后，实施前由确认方案的起草部门组织确认方案的参与者进行培训。 确认方案的修改：确认方案如需修改，由批准实施，在确认报告中体现。 进度计划 整个确认活动确认：从_____年___月__日 至_____年__ 月__ 日； 起草报告：从_____年___月__日 至_____年__ 月__ 日； 确认 7.1确认前仪器及材料检查 7.1.1确认前，对下列试验用仪器和材料进行检查 7.1.1.1岛津 高效液相色谱仪 7.1.1.2 TG-332A型分析天平 7.1.1.3色谱柱：C18（4.6*250㎜ 7.2确认涉及文件检查 7.2.1确认前，对与此次确认相关的文件进行检查 7.2.1.1XXX产品成品检验操作规程（KY-ZL-SOP-CP-00400） 7.2.1.2 型高效液相色谱系统标准操作及维护保养规程（KY-SB-SOP-JY-03700） 7.2.1.3 型高效液相色谱系统维护保养及清洁操作规程（KY-WS-SOP-JY-03700） 7.2.1.4TG-332A型分析天平标准操作规程（KY-SB-SOP-JY-02300） 7.2.1.5TG-332A型分析天平维护保养及清洁标准操作规程（KY-WS-SOP-JY-02300 7.2.1.6高效液相色谱法标准操作规程 （KY-ZL-SOP-ZK-03300） 7.2.1.7XXX产品HPLC分析方法的验证方案（KY-YZ-SOP-JY-00400） 7.2.1.8XXX产品生产工艺规程（KY-SC-JB-GY-00400） 7.2.1.9检验方法验证（确认）管理程序（KY-ZL-SMP-05800） 7.2.2可接受标准：所有文件都应为现行版本，且经过批准。 7.2.3结果记录：将结果记录在附件2《确认前文件检查表》中。 7.3人员培训确认 7.3.1检查并确认所有参与执行确认的人员是否已得到培训，并在培训记录上签字。可接受标准验证小组员均已经过培训，并在培训记录上签字确认结果附件重复性ml中含0.1mg的溶液摇匀，作为对照液备用。对照液平行制备2份，标识为S-1、S-2（浓度为标示量的100%）。 7.4.1.1.3样品制备：称取产品X对照品用空白基质水溶解后定容，摇匀，备用。平行制备浓度梯度为标示量80%、100%、120%的样品各3份，标识为A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9。 7.4.1.1.4照《高效液相色谱仪标准操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.01mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，再加三乙胺5ml，混匀，用磷酸