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刘春艳 化学系2 采集 在总体(population)中选出个体做样品(sample ),将个体作为总体的代表进行检测。 原则 代表性 代表被测总体的性质。 典型性 因检测目的而异。 适时性 根据样品的性质周围环境,对采集有严格的时间要求。 对采样量和采集次数的要求 取样基本要求: 能反映被测物的卫生质量,满足检测项目对样品的需要,一式三份供检验,复验,备查或仲裁之用。 取样次数:应该根据测量要求 例如:若规定标准偏差为0.5%,试验的经验值为s=2.0%由s=ó/n?得出n=16,所以应该取样四次 采集应该注意的问题 对于有毒性,有危险采集应注意保护工作。 采集人员 责任重大的采集工作应该有两人或两人以上协同进行,对于涉及到法律责任应会同司法部门共同采集。 样品的保存 密封保存 不能和有异味的样品在一起 冷藏保存 易变质易挥发 的样品 化学保存法 用化学试剂如抑制剂,杀菌剂,防 腐剂等 几种常见物质的取样简介 集气法(直接法)浓度高,分析方法灵敏度高。利用置换充气或真空吸收收集。 富集法:适用于含量较低的被测物的分析 使大量气体通过收集器将被测组分吸收.吸附获阻留下来. 富集法包括溶液吸收法,固体吸附剂阻留法,滤纸和滤膜阻留法等。 室内甲醛取样示意图 水样采样瓶 食品 采样方式 随机(不了解被测样品及其合格率) 系统抽样(已掌握样品随时间和空间变化的规律) 指定代表性取样(有某种特殊检验重点的样品采集)如变质等 变形的罐头 食品中营养素含量的测定 大型油贮脂池中油脂的分层采样 定期采集货架上陈列的食品 掺假的食品 被污染变质的食品 食品是否合格 采样方法 液体,半流体如油,奶,酒,饮料应该充分混匀后再取样; 颗粒状如糖,粮食,在每批食品中上中下三层分别取样,混合后用四分法缩分; 含量不均匀食品根据分析亩地选择有代表性的匀浆后缩分; 有包装的固体按批号随机抽取(件数按国家有关规定进行) 水样 天然水与生活饮水 采集井水或自来水应放水数分钟,使保留于水管中的杂质流出后再收集。 江河湖水库等表面水距岸边1~2m,将采样瓶浸入水中,瓶口位于水面下20 ~50 cm,打开瓶塞,水进入瓶中。深层取水必须用特制的深水采样器。 水样采样瓶 生活污水和工业废水 瞬间水样可隔一定时间采集后立即分析(成分不断变化) 间隔式等量取样(流量恒定)可隔一定时间每次取等量水样混匀 平均比例取样(流量不同)v大则取样体积大,v小则取样体积小 单独取样(分布不均如悬浮物油)采样点设在排污总口或废水出口 参考书目 分析化学 人民卫生出版社 分析化学 高等教育出版社 分析化学 人民教育出版社 水分析化学冶金出版社 * * 定量分析的一般步骤 采集,保存 预处理 方法的选择和 试样的测定 结果的计算 和处理 固体采样量在课上老师有讲过 m=kd2(d为样品最大颗粒的直径) Ws=Wmax*100/b (b为比例系数一般为0.2) 对于分装在数量较大的小容器内的物料。可以从总件数(N)中随机抽取数件(S),S=(N/2)1/2然后再从各件中采取部分试样混匀成分析试样 Attention! Danger! 注意! 空 气 样 品 ?????????????????????????????????????????????????????????????? 在国外采用自动连续 采样装置连续采样 直接进入分析系统 迅速处理记录数据 报告结果 ?下列情况应用何 种采样方式 A2.7B3.4C1.5.6 总之在分析化学中,为了保证分析结果的 准确性首先应该考虑取样的合理性和正确 性否则很难准确反映所测物质的真正含量。 得出的分析结果也是毫无意义的。 *

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