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微波消解―电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素.doc
微波消解―电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素
摘要 样品前处理采用HNO3-H2O2体系进行微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定配合饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜和锰9种矿物元素的含量。在优化的条件下,方法检出限在0.002~0.187 mg/L之间,线性相关系数高于0.997,相对标准偏差(RSD)均小于4%(n=7),其测定结果与国家标准方法测定结果的相对相差在1.09%~4.05%之间。运用该方法对国家标准物质GBW10017(GSB-8奶粉)进行测定,回收率在91%~102%之间,测定结果令人满意。
关键词 微波消解;电感耦合等离子体发射光谱法;配合饲料;矿物元素
中图分类号 S816.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2016)14-0260-01
Determination of Nine Mineral Elements in Formula Feed by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)
YE Shao-mei 1 HE Jie-ling 2 DENG Jian 2
(1 Zhongshan Quality Supervision Inspection Institute of Agricultural Products of Guangdong Province,Zhongshan Guangdong 528437; 2 Zhongshan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau)
Abstract The sample was pre-digested by microwave digestion with HNO3-H2O2 system.At the same time,nine mineral elements(Ca,Na,P,Mg,K,Fe,Zn,Cu and Mn) in formula feed were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES ).Under the optimized conditions and effects,the detection limits ranged from 0.002 mg/L to 0.187mg/L,the linearly dependent coefficient of the curve was more than 0.997,and RSD4%(n=7).Compared with national standard method,the relative difference of this method was between 1.09% and 4.05%.By using this method,national standard reference material GBW10017(GSB-8 Milk Powder)was determined,and the recovery ratio was between 91% and 102%.The test results were satisfied.
Key words microwave digestion;ICP-AES;formula feed;mineral elements
矿物元素在动物饲料中含量虽少,却直接或间接参与机体几乎所有的生理和生化过程,是维持动物机体健康、保证其正常生长和繁殖不可少的营养物质。一旦矿物元素摄入不足、在体内过量聚集或者矿物元素间比例失调,都将引起严重后果,如缺铁可导致动物贫血,缺钙可引起佝偻病或者产后抽搐[1]。因此,对饲料中矿物元素的监测和控制是保证饲料产品质量安全乃至畜产品质量安全的重要措施。
现行国家标准对饲料中铁、钙、钠、镁、锌、磷、铜、钾和锰含量检测采用分光光度法(GB/T 6437-2002) 、化学法(GB/T 6436-2002)、原子吸收光谱法(GB/T 13885-2003)等[2]。这些方法检测周期长、线性范围窄、试剂用量大,只能对每种元素进行单独测定,大量样品检测存在诸多不便。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有诸多优点,如检出限低、线性分析范围宽、精密度高、准确度好、基体效应小、同时测定多种元素等[2],目前已广泛应用[3-11]。为提高工作效率、降
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