酸鹼中和滴定─食品中有機酸之測定.ppt

　酸鹼中和滴定─食品中有機酸之測定 目的 利用容量分析之酸鹼中和滴定原理，測定食品之總酸度（有機酸含量）。 原理 果汁產品之總酸度分析是一不可缺之項目，因為有些商人可能為了降低成本而將果汁加水，降低原汁濃度，而添加食品級之有機酸及糖，以調整糖酸比而瞞人耳目。 通常果汁之酸度以檸檬酸(citric acid)為代表，尤其是柑橘類果汁；而葡萄汁、萄萄柚汁則以酒石酸(tartaric acid)為主；食用醋則以醋酸(acetic acid)為主，至於牛乳則以乳酸(lactic acid)為主要酸性來源。 有機酸之定量 將食品細碎後以溫水、稀鹽酸(HCl)溶液、80%乙醇(alcohol)溶液或其他有機溶媒抽出，並除去蛋白質之後，再分離有機酸而定量之。其分離方法有：水蒸汽蒸餾法、乙醚抽出法，使有機酸形成沈澱而分離；另有管柱層析法(column chromatography；CC)、濾紙層析(paper chromatography；PC)或薄層層析法(thin-layer chromatography；TLC)等方法。 食品中之有機酸並非以單一成分存在，乃以多種酸混合的型式存在於食品之中。 材料與儀器 果實或果汁。 0.1N氫氧化鈉(NaOH)溶液。 酚酞指示劑。 海砂。 蒸餾水。 研缽。 濾紙。 三角錐瓶。 滴定管 方法與步驟 正確秤取供試驗之果實(WS)，依調製方法，調製為樣品溶液。 移入100ml定量瓶中以蒸餾水稀釋，定量至100ml。 以定量吸管吸取20ml樣品溶液至250ml三角錐瓶中。 加少許蒸餾水及酚酞指示劑。 以0.1N NaOH溶液滴定至當量點（顏色變化：無色至淡紅色），記錄NaOH溶液消耗體積，計算有機酸含量。 另作空白試驗(blank test)。 目的 利用容量分析之氧化還原滴定原理，測定蛋殼中鈣的含量。 原理 蛋殼主要成分為碳酸鈣(calcium carbonate；CaCO3)，利用鹽酸(HCl)分解成為氯化鈣(calcium chloride；CaCl2)，在鹼性條件下，與草酸根(C2O42-)進行定量反應，得到草酸鈣(calcium oxalate；CaC2O4)沈澱，分離此沈澱，以硫酸(sulfuric acid；H2SO4)分解後，再以0.1N過錳酸鉀(potassium permanganate；KMnO4)溶液滴定，求得含鈣量。 其反應式如下： 材料與儀器 蛋殼。 稀鹽酸(HCl)溶液(1：4)。 2N氫氧化銨(ammonium hydroxide；NH4OH)溶液。 3%草酸鈉(sodium oxalate；Na2C2O4)溶液。 稀硫酸(H2SO4)溶液(1：4)。 2N硫酸(H2SO4)溶液。 0.1N過錳酸鉀(KMnO4)標準溶液（已知力價）。 定量瓶。 燒杯。 三角錐瓶。 滴定管。 安全吸球。 蒸發皿。 方法與步驟 取粉碎蛋殼1~2g (WS)置於蒸發皿上，加少量稀HCl溶液，以熱水浴加熱溶解後，繼續加熱至液體蒸發乾涸。 加入少許稀HCl溶液與蒸餾水，加熱溶解後過濾之。 收集濾液並以蒸餾水稀釋，定量至500ml。 取稀釋液25ml置於燒杯內，以2N NH4OH溶液調整為微鹼性後，滴加3%Na2C2O4溶液，使沈澱完全產生。 濾紙過濾 以濾紙過濾沈澱後，以蒸餾水沖洗沈澱入三角錐瓶中，再以10ml 2N H2SO4溶液及少許蒸餾水沖洗。 加入20ml稀H2SO4溶液(1：4)，於熱水水浴加熱至70~80℃，以0.1N KMnO4 溶液滴定至終點（微紅色），記錄 KMnO4溶液消耗體積，計算鈣的含量。 目的 利用EDTA錯合滴定原理，測定水的總硬度。 原理 水中的鈣離子(Ca2+)與鎂離子(Mg2+)，是水的硬度之主要來源，故水總硬度可以二者的總濃度來表示。水總硬度分析的方法甚多，但以EDTA錯合滴定法最為常用。水中的Ca2+與Mg2+會與EDTA形成錯化合物，因此可由錯合滴定來定量水的總硬度。 EDTA是ethylene diamine tetraacetic acid之英文縮寫，中文名稱為乙二胺四醋酸。 結構式如下： EDTA為四質子酸 EDTA為四質子酸，以H4Y表示，為一六牙團(hexadeutate)之鉗合劑(chelating agent)。二個氮原子與四個羧基分別有六對自由電子對，可與金屬離子形成配位鍵。因此，Mg2+與Ca2+可與EDTA形成很穩定之錯合物，其反應式與錯合物結構如下： 由於Mg2+或Ca2+與EDTA之反應莫耳數比為1：1，因此可定量出水的硬度，此反應在pH10下反應最完全，不受其他金屬干擾。 本實驗使用之指示劑為羊毛鉻黑T(eriochrome black T；EBT)，EBT也是一鉗合劑，與Mg2+螫合而呈酒紅色(MgIn-)，若Mg2