005硬脂酸镁检验操作规程.(2015年版)doc概要.doc

文件标题 硬脂酸镁检验操作规程 文件编码 FL-JY/AK-SOP-005 版本号 05 起草人 起草日期 2015 年　　月　　　日 审核日期 2015 年　　月　　　日 批准日期 2015 年　　月　　　日 2015 年　　月　　　日 数 共 页 本规程适用于辅料硬脂酸镁的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。 2. 引用标准 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药典》2015年版四部 企业内控标准 3. 职责 3.1质量保证部负责对硬脂酸镁检验操作规程的制定与实施的监督。 3.2质量控制部负责对硬脂酸镁检验操作规程的实施。 4. 操作标准 　　4.1 性状： 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 4.2 鉴别： 4.2.1 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液.。取供试品溶液10ml，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶解。另取供试品溶液20ml，加氢氧化钠试液，及生成白色沉淀；分离将沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 4.3 检查 4.3.1 酸碱度： 取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。 4.3.2 氯化物： 量取鉴别“4.2.1” 项下的供试品1.0ml，照《氯化物检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-025）测定，与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。 4.3.3 硫酸盐： 量取鉴别“4.2.1” 项下的供试品溶液1.0ml，照《硫酸盐检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-022）依法检查，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。 4.3.4 干燥失重： 取供试品1.0g左右，精密称定，置于80℃干燥至恒重的扁型称量瓶中，厚度不越过5mm，放入烘箱时，将瓶盖取下，置称量瓶旁，在80℃干燥至恒重。取出时，须将称量瓶盖好，置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。照《干燥失重测定操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-005）依法测定。减失重量不得过5.0%。 4.3.5 铁盐： 取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50㎎，用水稀释成35ml，照 《铁盐检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-021）依法检查，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。 4.3.6 镉盐（不大于0.0003%） 取本品0.05g两份，精密称定，分别置高压消解罐中，一份加硝酸2ml消化后，定量转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加入标准镉溶液（精密量取镉元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（第二法），在228.8nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。 4.3.7 镍盐（不大于0.0005%） 取本品0.05g两份，精密称定，分别置高压消解罐中，一份加硝酸2ml消化后，定量转移至10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀