浅析分光光度法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量.docVIP

浅析分光光度法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量 　　【摘 要】在工业氢氧化钠中，对氯化钠的成分要求比较高，因为氯化钠的好坏将严重影响到生产产品的好坏，所以我们必须高度重视工业氢氧化钠的纯度。本文就是在次基础上，用分光光度法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量，并且对其结果进行分析和探索，希望可以对其未来的发展做出贡献。 　　【关键词】分光光度法 工业氢氧化钠 氯化钠 　　工业氢氧化钠需要注意的是，固态和液态的工业氢氧化钠要区分对待，如果是液态的，它的浓度就要控制在0.01%以下，如果是固态的，那么它的浓度则是要控制在0.08% 以下。就目前而言，可以用汞量法或者是分光光度法去测定氯化钠的含量，这两种方法需要有不同的显色剂，对于汞量法而言，它需要借助硝酸汞作为标准的滴定溶液，而分光光度法则是需要用硫氰酸汞来作为它的显色剂，这种药品其实都是化学中所谓的剧毒，它的采购以及存储过程，都需要经过严格的程序之后才可以实施。 　　1 分光光度法的试验部分 　　1.1 分光光度法方法简介 　　分光光度法是测定被测物质在特定情况下，对光的吸光度或发光强度来进行定性以及定量分析的方法。当用波长不相同的光对样品溶液进行照射时，可以得到不同的吸收强度，由实验数据可以绘制出吸收光谱图。分析该曲线图，进行定性、定量的分析。分光光度法的光区包括较多，同时分光光度法也有几种类型，比如紫外分光光度法、可见光光度法等。 　　1.2 实验试剂及溶液 　　硝酸溶液，丙三醇，酚酞（10g?L-1乙醇溶液 ），氯化钠溶液1mg?mL-1，硝酸银标准溶液0.1mol?L-1。氯化钠溶液要称取氯化钠试剂1.000g并进行灼烧，加少量水置于烧杯中。将配得的溶液移至1000mL容量瓶中进行定容并摇匀。氯化钠标准溶液0.05mg? mL-1在使用时现用现配，取氯化钠标准溶液5.00mL于100mL容量瓶中进行定容并摇晃均匀。硝酸银标准溶液0.1mol?L-1要称取硝酸银试剂4.2468g，将配得的溶液移至250mL的容量瓶中，并存放在棕色瓶中或阴暗处。 　　1.3 实验仪器 　　分光光度计，电子天平。 　　1.4 实验试样溶液的配制 　　准确称取25g氢氧化钠试剂，精度为0.0001，将氢氧化钠试剂溶解于100mL的蒸馏水中，将配得的溶液移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。 　　1.5 试验流程 　　（1）实验标准曲线的绘制。准确称取0.0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL，6.0mL的氯化钠溶液于7个装有蒸馏水的50mL容量瓶中，进行摇晃均匀，并且在每一个容量瓶中按顺序加入5mL丙三醇试剂、4mL硝酸试剂、2m L 硝酸银试剂，并且加水稀释，摇匀。配制完成后，需将标准比色溶液静置15min，用没添加氯化钠溶液作为空白参照，在430nm的波长处用2cm的比色皿测定吸光度的大小。测出多组数据后，以加入的氯化钠的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，来绘制实验标准曲线。（2）测定实验试样。准确移取10mL试剂于50mL的容量瓶中，在摇匀的同时加入5mL丙三醇试剂、2滴酚酞指示剂，接下来用硝酸溶液中和至无色，摇匀，加入2mL的硝酸银试剂，用蒸馏水进行稀释，到达刻度后，摇匀。静置15min，对比上一步骤的空白对照试剂，在430nm的波长处用2cm的比色皿对吸光度进行测定，来完成对实验试样。 　　1.6 计算试验结果 　　实验的数据可以用线性回归来计算吸光度与氯化钠试剂浓度的关系，可以用一下公式来计算。 　　2 试验结果分析 　　（1）确定丙三醇的用量。准确移取0mL，3mL，5mL，7mL，9mL的丙三醇试剂于装有氯化钠试剂的50mL容量瓶中，进行充分摇匀，按照顺序依次加入4mL的硝酸试剂、2mL硝酸银试剂，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置后在430nm的波长处用2cm的比色皿测定其吸光度。（2）测定氯化银溶液的稳定时间。按上文介绍的方法配制氯化钠比色溶液，并且分别测定氯化银试剂在0-60min的吸光度大小以及氯化银试剂的稳定性，将测定的实验数据进行记录。（3）绘制标准曲线。按上文介绍的方法配制标准比色溶液并测量其吸光度，对实验数据进行记录。（4）精密度试验。可以测定不同种工业氢氧化钠试剂中的氯化钠含量，精密度试验数据及数据分析样品号，按本方法进行测定，并测定最终数据。（5）准确度试验。在工业氢氧化钠试剂中，加入不同浓度的氯化钠试剂，配制成样品，按本方法进行测定，并测定最终数据。（6）实验结果分析。从丙三醇使用量试验数据可以看出，加入丙三醇试剂后原溶液的稳定性有所增加，可以看出丙三醇可以起到稳定比浊液的作用，此时，丙三醇试剂的加入量为5-9mL。从氯化银比浊液的稳定性试验数据可以看出，当氯化钠的含量为0-6μg?mL-1的丙