甾核或甾核加E环的离子——m/z 386, 357, 347, 344, 302, 273, 122 (四)核磁共振谱 1. 1H-NMR 四个甲基(18、19、21、27位甲基) 18-CH3 and 19-CH3——单峰 21-CH3 and 27-CH3——双峰 C25-OH——27-CH3—单峰,低场位移 25R型——27-CH3 的Δ δ CDCl3-C6D6值为0.08~0.13 25S型——27-CH3 的Δ δ CDCl3-C6D6值为-0.02 2. 13C-NMR 双键——δ115~150 ppm 羰基——δ200 ppm 甲基——20 表8-7 常见的甾体皂苷元的13C-NMR数据 五、甾体皂苷的提取与分离 皂苷的提取——与三萜皂苷相似 皂苷元的提取 甾体皂苷元能溶于石油醚、氯仿等亲脂性溶剂中,不溶于水, 一般采用将粗皂苷加酸加热水解,再用弱极性溶剂提取。 皂苷加酸加热水解提取皂苷元,应注意: 1)在剧烈条件下酸水解往往使皂苷元发生脱水、环合、双键位移、 取代基位移、构型转化等变化——次生物质 2)在缓和条件下酸水解不易完全,往往先水解一部分糖生成
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