4食品灰分的测定讲述.pptVIP

知识拓展：水分及矿物元素的测定（Ca、Fe的测定） 本节内容： 1、矿质元素检测的意义及基本步骤 2、原子吸收分光光度法（原子吸收光谱法）的原理 3、食品中Ca、Fe元素的检测方法 目的要求： 1、熟悉矿质元素检测的意义及基本步骤； 2、掌握原子吸收分光光度法（原子吸收光谱法）的原理。 3、掌握食品中Ca、Fe元素的检测方法。 一、矿质元素检测的意义及基本步骤 （一）测定食品中矿质元素含量的意义 1、评价食品的营养价值 2、开发营养强化食品 ①常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%， ②微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……） 那么测定矿质元素的基本步骤是怎样的呢？？ （二）矿质元素测定的基本步骤 二、 钙的测定 食品中钙的 测定方法 （一） KMnO4法 1、原理 样品（Ca）----HCL---CaCl---草酸铵---草酸钙---分离---稀硫酸溶解---释放草酸---高锰酸钾标准溶液滴定草酸----间接地求出钙的含量。 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用。 2、试剂 1）草酸铵饱和溶液； 2）盐酸溶液（1+1） 3）盐酸溶液（1+3） 4）氨水溶液（1+1） 5）氨水溶液（1+50） 6）5g/L甲基红指示剂 7）硫酸； 8）0.05mol/L高锰酸钾标准溶液（教材P30） 1.7g+1000mL水。 标定：称取烘干的基准草酸钠0.1000g，溶于50mL水中，加入8mL硫酸，加热至80℃左右，不断搅拌，以用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色，并在30s内不消失为终点。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度。 （二）原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法 示意图 样品液浓度的读取 (三）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理 三、 食品中铁的测定（P92） 食品中铁的测定有：火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法（邻二氮菲、磺基水杨酸、硫氰酸等）两种国家标准方法。 下面对原子吸收分光光度法、分光光度法（邻二氮菲法）进行详细阐述。 （一）原子吸收分光光度法 1、原理 经湿法消化样品测定液后，导入原子吸收分光光度计，经火焰原子化后，吸收波长248.3nm的共振线，其吸收量与铁的含量成正比，与标准系列比较定量。 2、主要试剂： （1）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比） （2）0.5mol/LHNO3溶液 （3）铁标准储备液：每毫升相当于1mg铁。 （4）铁标准使用液：取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中，加入0.5mol/L硝酸溶液，定容。 3、主要仪器 原子吸收分光光度计（铁空心阴极灯） 4、操作方法： 样品处理品 系列标准溶液的配制 仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制 样品测定 仪器参考条件的选择：波长248.3nm；光源为紫外；火焰：空气-乙炔；其它条件按仪器说明调至最佳状态。 5、结果计算： 式中 X----样品的铁含量，mg/100g(或μg/100mL)； ρ----测定用样品液中铁的浓度， μg/mL； ρ0----试剂空白液中铁的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL； f----稀释倍数。 6、说明 （1）所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再以洗衣粉充分洗刷，其后用水反复冲洗，再用去离子水冲洗烘干。 （2）本方法最低检出浓度为0.2μg/mL。 （二）分光光度法（邻二氮菲法） 1、原理：在pH为2～9的溶液中，二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物，在510nm有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比，故可比色测定。  2、试剂 ①盐酸羟胺溶液：10% ②邻二氮菲水溶液（新鲜配制）：0.12% ③醋酸钠溶液：1