褐煤有机可溶物分离的实验研究.docVIP

褐煤有机可溶物分离的实验研究 　　摘要：本文采用索式提取的方法，研究了云南省昭通地区褐煤在正己烷、四氢呋喃（THF）和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）三种溶剂中以及不同萃取时间下的萃取率，同时对褐煤在加入不同添加剂和经酸碱处理后在THF溶剂中萃取8h后的萃取率进行了研究，结果表明，褐煤在DMF溶剂中具有较高的萃取率，添加剂和酸碱处理都能提高煤样的萃取率，且经酸处理后煤样在THF中的萃取率得到显著的提高。 　　关键词：褐煤；索式提取法；萃取率 　　1 引言 　　1.1 褐煤及其煤质特征 　　褐煤，又叫柴煤，是一种介于泥炭与沥青煤之间的棕黑色、无光泽的低级煤，也是目前已知的煤化程度最低的矿产煤。由于优质煤几近采罄，作为次等品的褐煤如今已俨然成为我国主要使用的煤炭资源。 　　褐煤主要具有以下物理和化学特征：高水分；高灰分；低热值；化学活性好；芳香环缩合度较小；侧链、桥键、官能团和低分子化合物较多；孔隙率较大；结构无方向性；利用效率低、成本高；燃烧时对空气污染严重。 　　1.2 我国褐煤的分布及应用状况 　　我国拥有丰富的煤炭资源，现已探明的煤炭储量高达1.026×1012t，其中褐煤储量为1.3×1011t，大约占我国煤炭资源总储量的12.67%。这储量巨大的褐煤资源中以成煤于中生代晚期的为主，占全国褐煤总储量的4/ 5左右，其主要分布在内蒙古东部和北部地区及与其相连的东三省地区的霍林河、伊敏河、大雁、扎赉诺尔等煤田；新生代第三纪褐煤储量约占全国褐煤储量的1/5，主要分布于云南省的昭通、小龙潭和先锋等煤田，本文即是基于云南省昭通地区褐煤的研究。 　　我国虽然褐煤、风化煤等低阶煤炭资源储量殷实，但令人遗憾的是，由于褐煤高水分、直接燃烧热效率低的缘故，致使其工业利用价值较低，运用范围狭小，只是见诸于发电厂的动力燃料、化工原料、催化剂载体、吸附剂、净化污水和回收金属等领域。 　　2 实验 　　2.1实验原料、试剂和主要仪器设备 　　2.1.1本实验所用褐煤的主要煤质特征参数 　　本实验所用褐煤煤样来自于云南省昭通地区，经粉碎后过120目筛，并于（105±5）℃干燥6小时，放入盛有蓝色硅胶的干燥器内备用。其主要煤质特征参数如表1所示： 　　2.1.2本实验所用试剂的相关性质 　　本实验所用试剂四氢呋喃（THF）、正己烷、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）均为市售分析纯试剂，溶剂的相关性质如表2所示。 　　2.1.3本实验所用仪器设备的相关性质 　　本实验所使用的主要仪器及设备的相关性质如表3所示： 　　2.2实验方法 　　2.2.1 工业分析 　　（1）空气干燥基煤样水分测定 　　按照GB/T212-2008中规定的空气干燥法测定煤样水分。在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取（1±0.1）g（精准至0.0002）粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，摇匀，摊平，放入预先鼓风并已加热到（105±5）℃的鼓风干燥箱中，在空气流中干燥至恒重。以下式计算煤样水分的百分含量： 　　式中：Mad为一般分析试验煤样空气干燥基水分的质量分数，%； 　　m1为煤样干燥后失去的质量，g； 　　m为称取的一般分析试验煤样的质量，g。 　　（2）空气干燥基煤样灰分测定 　　按照GB/T212-2008中规定的缓慢灰化法测定煤样中灰分。在预先灼烧至质量恒定并已称量（称准至0.0002g）的灰皿中，称取（1±0.1）g（精准至0.0002）粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，均匀地摊平在灰皿。将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中，在500℃保持30min后，在在规定的时间内加热到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h，恒温至恒重。以下式计算煤样空气干燥基灰分产率： 　　式中：Aa1d为空气干燥煤样的灰分产率，%； 　　m11为残留物的质量，g； 　　m12为空气干燥煤样的质量，g。 　　2.2.2 萃取产率的计算 　　本实验中用下式计算溶剂萃取率： 　　式中，m1为萃取物质量，g； 　　m为原煤质量，g； 　　Aad1为原煤空气干燥基的灰分，%； 　　Mad2为原煤空气干燥基的水分，%. 　　2.2.3 索氏提取 　　索氏提取法，又叫索氏抽提法或连续提取法，是从固体物质中萃取化合物的一种实验方法，具有选择性好、能耗低、设备简单、操作简便等优点。 　　在本实验中，为了可以有效地促使褐煤有机可溶物分离和提高萃取效率，拟使用索氏提取法，其基本过程为：使用计量天平称取（5±0.1000）g 褐煤煤样放入折好的滤纸套内，置于索氏提取器中；在圆底烧瓶中加入300ml萃取剂溶剂及适量沸石，将烧瓶置于电热套上进行加热，回流萃取16h；将萃取液移至旋转蒸发仪进行浓缩，干燥至恒重后称重；残渣置于真空干燥箱内于