5项目五食品酸度的测定(苹果)讲述.ppt

（5） 测定 ① 样品蒸馏 取样品 2 ～3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10％ H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）。 ② 滴定 将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。 （6） 结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 计算如下： X = [ (V1-V2) ×C×0.06 ]×100∕m 式中：X—试样中挥发酸的质量分数(以醋酸计)，%; C—标准碱液的浓度 ，mol∕L。 V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 mol∕L NaOH溶液的ml数。 V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。 m —样品质量或体积，g 或 ml。 0.06— 换算为醋酸的系数。 第二部分 任务布置 测定苹果中的挥发酸。 第三部分 分组讨论 制定方案 第四部分 操作 第五部分 归纳总结 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。 溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。 ④ 在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。 ⑤滴定前，将蒸馏液加热至 60 ~ 65 ℃，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。 ⑥若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。 测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和气相色谱法。 补充拓展 一、有效酸度（pH）值的测定 在食品酸度测定中，有效酸度(pH值)的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。 pH值的测定方法： ①电位法 ( pH计法 ) ②比色法 ③化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。 （一）电位法 (pH计法) 1.原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入 待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值 有直线关系。 E = E°- 0.0591 pH (25℃） 2.适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。 3. 仪器 ① 酸度计 pHS- 29A型（手提式）pHS-2型（实验中使用的）pHS-25型（老型号）pHS-3C型（数字显示）Ph—HJ90B型（盒式） ② 231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。 a) 231 型玻+ 232 型甘汞电极，可测试 pH 0～14。 221 型玻+ 222型甘汞电极，可测试 pH 1～9。 b) 新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。 c) 每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干 再用。 常用的PH计 4、试剂 缓冲溶液（标准）注意使用温度是20℃，自己配制要用 优级纯试剂，也可购买配好的药品，溶解后使用。 （色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯） 5. 操作方法 （1）样品制备： ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。 ③ 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。 ④ 肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品，加入 100 ml 无CO2蒸馏水，浸泡 15 分钟，随时