周浩论文讲义.ppt

姓 名 周浩 学 院 化学与环境工程学院 专 业 应用化学 学 号 111303128 指导老师 时宝宪 制备 使用天平准确称取4 g 柠檬酸（作为配位剂）,0.2g AgNO3于小烧杯中，加入100 ml超纯水溶解配成电解液。电极体系为石墨棒-石墨棒( f 8mm )双电极体系,以电化学工作站为电源，采用chronopotentiometry(计时电位法）的工作模式，在25 mA恒电流下电解40 min。用水将制得的银冲洗下来收集，使用离心机将产物离心分离,分别用蒸馏水及乙醇洗涤两次, 于40°下干燥12h。 电解装置图对电极上析出的小气泡为氧气，工作电极上析出的黑色蓬松物质为正在长大的银纳米粒子晶体 此为制得的产品，为灰黑色的粉末 根据谢乐公式推算晶粒垂直于晶面方向的平均厚度为21.2 nm 银纳米粒子的XRD图谱，四个特征峰的峰位置与JCPDS 卡上数据一致(JCPDS No. 420783)，峰型清晰纯净无其他杂峰，纯度较高，所制得的样品为立方结构的单相银纳米粒子 第一组SEM图 A B 观察可知制得的银纳米粒子为松枝状晶体，晶型单一规律，形状匀称，大小较为一致，分散性良好。粒径在50nm-100nm之间 前人的研究表明在制备银纳米粒子时,配位剂的存在是非常关键的，如果未在AgNO3溶液中加入适量配位剂, 则无法生成银纳米粒子。本人通过对照试验也确实证实了这一点，在同样的实验环境下电解未加入柠檬酸的AgNO3 溶液，则只能制的银白色的粒径较大的银颗粒。且配位剂不同，粒子的大小和形状都会不同。 C D 第二组 SEM图 并且对比这两组图片，可以清楚地发现新制备的与放置一周时间的银纳米粒子的SEM图所反映出的形貌性质，两者几乎完全相同，没有明显区别，可以说明本实验的制备方法具有良好的重现性且制备出的产品性质稳定，一定时间内基本无变化。 第一组为新鲜制备的银纳米粒子SEM图，下面的第二组为制备好放置一星期后所拍SEM图 测试结果可知平均粒径大小为157nm,粒径范围为125nm-199nm。此结果说明银纳米粒子的大小非常一致，粒径均匀分布在一个较小的范围内，晶型单一，成功控制住了粒子的尺寸和晶体结构，产品优良。 银纳米粒子的大小和比例分布图 纳米激光粒度分布仪测试结果 从以上C-V图可以看出与空白碳糊电极相比用银纳米粒子修饰过的碳糊电极的C-V曲线的起始电势更低，说明反应更容易进行；且电极电流更大，说明反应进行的越激烈。由此我们可以推测出银纳米粒子对碳糊电极的电化学活性是有影响的，能使其具备更优秀的电化学性能。 A为用银纳米粒子修饰的碳糊电极的C-V 图 B为空白碳糊电极的C-V图 结论 本文用电化学还原法，以柠檬酸为配位剂电解AgNO3溶液成功的制备出了大小一致，晶型匀称，粒径在100nm左右的松枝状的高纯度银纳米粒子，并用循环伏安法测试得出银纳米粒子对碳糊电极的电极性能有影响但还需探索。用电化学合成方法来制备银纳米粒子十分方便快捷，安全环保，是一种很有用也很有前途的制备方法。此法也可推广到制备其他金属纳米粒子中去，值得关注和持续开发。 * *