实验二减压蒸馏教材.ppt

* * 减压蒸馏 一、实验目的 1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法 二、减压蒸馏原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 压力-沸点变化曲线 液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降 当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。 压力-沸点估算图 当蒸馏在1333～1999Pa (10～15mmHg) 进行时，压力每相差133.3Pa (1 mmHg)，沸点相差约1℃； 也可以用压力-沸点估算图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一压力下的沸点。可在B线上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的沸点。 沸点计算 沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p 为蒸气压；T为沸点（热力学温度）； A，B 为常数。如以 lgp 为纵坐标， 为横坐标，可以近似地得到一直线。 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 三、减压蒸馏的应用 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 四、减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 1、蒸馏部分 由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 2、抽气部分 抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 “粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。 “中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。 “高真空”[13.332Pa(0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。 3、安全保护部分 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。 安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。液氮，干冰/丙酮 吸职塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。 4、测压部分 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表 五、减压蒸馏操作方法 1、按上图安装仪器； 2、检查气密性； 旋紧毛细管上的螺旋夹 打开压力计上活塞 打开安全瓶上的二通塞 开泵抽气 逐渐关闭二通塞 旋开螺旋夹和二通塞， 关闭压力计活塞， 分段检查，连接处涂真空酯 10 mmHg 3、加料、抽真空、加热蒸馏 加 DMF 于蒸馏烧瓶中，不得超过容积的1/2，旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通塞，然后开泵抽气，缓慢关闭安全瓶二通塞，调节毛细管上的螺旋夹，是液体能冒出一小串气泡。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。加热（一般用油浴） 开冷凝水，缓慢打开压力计上活塞，调节安全瓶上二通塞是压力在1.3-2.7kPa, 当蒸出速度稳定是，记录其沸点及相应压力读数为第一组数据。