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1、土壤有机质的测定原理?(见实验报告)
土壤 + K2Cr2O7-H2SO4 ? CO2 ? BaCO3?
K2Cr2O7在H2SO4存在下,C氧化成CO2,CO2可以按照上述干烧法测定;CO2导入过量Ba(OH)2溶液中使成BaCO3,(HCl)Ba(OH)2,OM含量。(用过量的,一定量的K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化土壤有机C,使Org-C氧化成剩余的K2Cr2O,用标准FeSO4回滴,根据净用氧化剂(K2Cr2O7)量来计算有机C量,反应式为:
氧化:3C+2CrO2-7 +16H ? 3CO2+4Cr23++8H2O
CrO2-7+6Fe2-+14H+ ? 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
终点指示剂有邻菲罗啉,二苯胺等。其中邻菲罗啉批示剂终点时显常用。
?(C12H8N2)3Fe?3++e? ?(C12H8N2)3Fe ? 2+
Fe2+ 提供 还原剂为砖红色
滴定过程的颜色变化,开始为过量,CrO2-7的橙色,为主?灰绿?Cr3+的兰绿?砖红色。
FeSO4过量半滴即变成砖红色,表示终点已到。)
2、土壤有机质的测定方法和测定步骤:(P32)
方法:重铬酸钾容量法—外加热法或重铬酸钾氧化还原滴定法
3、土壤有机质测定的计算公式:
土壤有机C% = (a-b) ?cFe ?0.003 ?f ?100
m
土壤OM%= 土壤有机C% ?1.724
4、土壤有机质的测定中干烧法与湿烧法的优点和缺点:
优点:
(1) 均为经典方法,具有较高精密度,可作为标准方法;
(2) C分解完全;
3) 不受还原物质的影响。
缺点:
(1)干烧法需要特殊的仪器设备和较高的操作技术;
(2)操作费时,碳酸盐有干扰。
5、重铬酸钾氧化还原滴定法优点和缺点:(注释——重铬酸钾氧化还原滴定法根据加热方式不同,又分为外热源法和稀释热法。)
优点:操作简便、快速,不要求特殊仪器及很熟练的操作技术,土壤中碳酸盐无干扰,适于大批量样品的分析。
缺点:
(1)对样品OM含量有一定要求,超过15%不易得到准确结果(可用稀释热法补救);
(2)Fe2+、Cl-、MnO2等均对氧还反应有干扰;
(3)与干烧法相比,反应不够彻底,氧化不完全,准确度差些。
6、重铬酸钾外热源法(外加热法)的优点和缺点:
优点:氧化有机C比较完全(是干烧法的90%以上);各土壤间的变异较小;测定结果精密度较好。
缺点:加热温度高,不易控制恒温,所以易产生误差。
7、土壤全N的测定原理?(16、凯氏定氮测定土壤全氮的方法原理?)
含N有机物在催化剂作用下,H2SO4高温共煮,N转化成NH4-N((NH4)2SO4),NH3,H3BO3吸收,H3BO3吸收的NH3,N含量。
8、土壤全氮的测定方法和步骤?(18、凯氏定氮测定土壤全氮的测定步骤?)(见实验报告)
土壤全氮的测定方法:凯氏定氮法
测定步骤:( P47)
①样品的消煮
催化剂+浓H2SO4
有机N (NH4)2SO4
(+无机N) ?
②消煮液中NH4+的定量(蒸馏)
OH- H3BO3 H+
(NH4)2SO4 NH3? NH4+ + H2BO3 H3BO3
?
9、凯(开)氏反应的特点:
① 浓H2SO4是中强氧化剂,单靠它不能很快完成各类含N有机物的开氏反应,因此需要加入加速剂,以缩短消煮时间。
② 开氏反应的氧化还原电位范围较窄,既须把有机C氧化成CO2,又须防止把NH4+氧化成NO3-,因此使用氧化剂要特别注意。
③ 高温消煮能促进有机质分解,但温度过高则会引起NH4+盐热分解,所以温度不能超过410C。
④ 有些有机N因抗性大则转化很慢,即使有加速剂,在消煮清亮后也必须再“后煮”一段时间。
10、土壤全氮测定中加热温度和时间的控制范围?
加热温度与时间:加热温度在360-410C,才能使土壤有机N化合物分解完全,也不引起N的损失。
(1)对温度的控制:自动控温器或消煮管中H2SO4蒸汽冷凝回流的高度(在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜)。用小火加
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