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功劳木饮片的重金属及有害元素的含量测定 　　【摘 要】 目的：测定中药功劳木饮片中铅、镉、铜、砷、汞五种重金属元素的含量。方法：采用微波消解法消解样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的含量；用火焰原子吸收光谱法测定铜的含量；采用流动注射氢化物原子吸收法测定砷、汞的含量。结果：功劳木饮片中铅、镉、铜、砷、汞五种重金属元素的含量均符合有关规定。结论：该方法具有检测限低、准确度高、选择性好的优点，可为华佗再造丸的质量控制标准提供参考。 　　【关键词】 功劳木；重金属；含量检测 　　【中图分类号】R954 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）20-0039-04 　　功劳木为小檗科植物阔叶十大功劳Mahonia bealei （Fort）Carr或细叶十大功劳Mahonia fortunei （Lindl）Fedde的干燥茎[1]，又名土黄柏、刺黄连、刺黄芩等，具有清热燥湿、泻火解毒的功效，临床用于湿热泻痢、黄疸尿赤、目赤肿痛、胃火牙痛、疮疖痈肿的治疗，亦是黄连素的良好代用品[2]。 　　张富运等[3-4]研究十大功劳等8种木本植物对矿渣中重金属的吸收与富集情况表明，Pb、Zn、Cu、Cd 主要富集在8种植物的根部，十大功劳根部在矿渣中所富集的Pb含量达18571mg/kg，Zn含量达23117mg/kg，Pb、Cu的富集系数均01，说明十大功劳的根部对多种重金属及有害元素都有富集作用，可以用于城市土壤重金属污染的修复。但十大功劳作为一种药用资源，其重金属富集的特性则要引起高度关注，铅、镉、铜、砷、汞5种重金属及有害元素一旦在人体中蓄积，严重的会对造血系统、免疫系统、生殖系统等多方面器官造成危害[5]。但目前未见功劳木药材饮片进行重金属含量测定的研究，因此笔者将收集市面的功劳木饮片进行相关研究，为中药标准的制定提供理论依据。 　　1 仪器与材料 　　11 样品来源 样品来源于市售不同厂家的功劳木饮片。详见表1。 　　12 试药 铅单元素标准溶液（批号：GNM-SPB-002-2013）、镉单元素标准溶液（批号：GNM-SCD-002-2013）、铜单元素标准溶液（批号：GNM-SCU-002-2013）砷单元素标准溶液（批号：GNM-SAS-002-2013）、汞单元素标准溶液（批号：GNM-SHG-002-2013）等均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸、双氧水及氢氟酸为优级醇；硼氢化钾、盐酸及氢氧化钠为分析纯。水为超纯水。 　　13 仪器 TAS-990原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；GF-900石墨炉电源（北京普析通用仪器有限公司）；Perkin Elmer MHS15氢化物发生器（珀金埃尔默仪器（上海）有限公司）；MARS-5型高通量密闭微波消解仪（美国CEM公司）；AUY220型分析天平（岛津（中国）有限公司）。 　　2 方法 　　21 仪器条件 　　211 铅、镉含量测定的条件 根据测量参数优化研究的预实验，确定的石墨炉原子吸收法测定铅、镉含量的条件见表2，石墨炉加热程序见表3。 　　212 铜含量测定的条件 根据测量参数优化研究的预实验，确定的火焰原子吸收法测定铜含量的条件见表4。 　　213 砷、汞含量测定的条件 根据测量参数优化研究的预实验，确定的流动注射氢化物原子吸收法测定砷、汞含量的条件见表5。 　　22 供试品溶液的制备 取功劳木饮片，粉碎，过60 目筛，取粉末05g（各3份），精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加适量硝酸，混匀，置于90℃水浴锅中加热预处理，加热过程中不断摇动溶样杯，直至有大量深棕色气体释放时停止加热。将预处理好的样品装罐后，放入微波消解仪中，按照设定好的微波消解程序（表6）进行消解。待消解完全后，取出消解罐，置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽，冷却至室温，之后将消解产物转移到50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，即得供试品溶液。同时同法制备空白对照溶液。 　　23 方法学研究 　　231 线性关系考察 　　2311 铅 取上述标准铅标准溶液（100μg/mL），加入2%硝酸分别制成0005、002、0035、005、0065μg/mL的溶液作为铅标准溶液，并精密量取10μL，注入石墨炉中，在“211”项的仪器检测条件下测定铅元素的吸光度值，以吸光度对铅元素的浓度值作回归方程，绘制标准曲线，回归方程及线性范围见表7。 　　2312 镉 取上述标准镉标准溶液（100μg/mL），加入2%硝酸分别制成0001、0002、0003、0004、0005μg/mL的溶液作为镉标准溶液，并精密量取10μL，注入石墨炉中，在“211”项的仪器检测条件下测定镉元素的吸光度值，以吸光度对镉元素的浓度值作回归方程，