04药物定量与方法验证题稿.ppt

六、线性 范围 是指在设定的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 UV法：首先制备标准系列，浓度点n =5; A=0.3～0.7 建立回归方程C = aA + b ;r ＞ 0.9999。 HPLC法：制备一个标准系列，浓度点n =5 ～7; 以C对h或A或与内标物的峰面积之比，建立回归方程r ＞ 0.999。 范围 是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法 适用的高低限度或量的区间。 原料药和制剂含量测定：范围应为测试浓度的80%～ 120%。 制剂含量均匀度检查：范围应为测试浓度的70%-～ 130%。 溶出度或释放度中的溶出量测定：范围应为限度的±20%。 七、耐用性 是指在测定条件下有效的变动时，测定结果不受影响的承受程度。典型的变动因素有：被溶液的稳定性、样品提取次数、时间等。 HPLC法变动因素有：流动相组成与pH，色谱柱，柱温，流速等。 GC法变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检测器温度等。 分析方法效能指标的具体应用： 1. 用于鉴别试验的方法：只要求专属性、耐用性，其余不要求。 2. 用于原料药中杂质测定和制剂中降解产物测定的方法： ①用于定量：除了检测限不要求外，其余七项指标均要求。 ②限度检查：除检测限、专属性、耐用性要求外，其余不要求。 3. 原料、制剂及溶出度测定：不要求检测和定量限，其余均要求。 返 回 练习与思考 [A型题] 1． 药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性 2．相对标准差表示的应是 A．准确度 B．回收率 C．精密度 D．纯净度 E．限度 3．用移液管量取的25ml溶液，应记成 A．25ml B．25.0ml C．25.00ml D．25.000ml E．25±1ml 4．以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和 应为 A．0.79 B．0.788 C．0.787 D．0.7876 E．0.8 5．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用 A．相关规律 B．比例常数 C．相关常数 D．相关系数 E．精密度 6．减小偶然误差的方法是 A．做空白试验 B．做对照实验 C．做回收试验 D．增加平行测定次数 E．选用多种测定方法 5～8 A．空白试验 B．对照试验 C．回收试验 D．鉴别试验 E．检测试验 5．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验 6．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验 7．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验 8．取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色 A C D B [X型题] 1．药物分析方法的效能指标有 A．检测限 B．耐用性 C．准确度 D．专属性 E．代表性 2．对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有 A．耐用性 B．专属性 C．检测限 D．准确度 E．线性与范围 * * * * * * * * * * * * * * * 干法破坏 适用范围：主要用于含X、S、P等有机药物，也用于含硒和砷盐的检查 分类： 1）高温炽灼法： 高温灼烧灰化转变成无机元素或盐； 主要用于：含X、P和砷盐检查 2）氧瓶燃烧法 高温炽灼法 药物类型 辅助添加物 （促进灰化） 检查方法 -I 无水碳酸钠 紫色碘蒸气 －F、Br、Cl 无水碳酸钠（或钾） 卤素鉴别 －P 氧化锌 钼蓝比色法 砷盐 无水碳酸钠 砷盐检查法 原理：将待测元素有机药物在密闭的燃烧瓶中充分燃烧，彻底分解成CO2和水，而待测元素转化成不同价态的氧化物（或无氧酸），被适当吸收液吸收后采用适宜方法分析。 仪器装置：500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬质玻璃锥形瓶 吸收液的选择：用于X、S、Se等的鉴别、检查、含量测定时多数是H2O或H2O-NaOH；少数为H2O-NaOH-H2O2 氧燃瓶燃烧法 吸收液的选择 药物类型 燃烧产物 吸收液 检查方法 －F HF H2O 茜素氟蓝比色 －Cl HCl H2O-NaOH 银量法 －Br Br2、HBr H2O-NaOH（＋H2SO3） 银量法 －I H2O-NaOH（＋H2SO3） 碘量法 －S SO3 H2O＋浓H2O2 沉