药物第二章药物的鉴别试验讲课.ppt

第二章 药物的鉴别 鉴别试验特点 1. 已知物的确证试验,不是鉴定未知物的组成和结构，仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。 2.鉴别试验是个别分析不是系统分析(采用灵敏度高专属性强的方法,试验项目少) 3.选用药物的化学鉴别反应,光谱特征,色谱行为,物理常数等不同方法鉴别同一个供试品 4.鉴别制剂注意消除辅料的干扰 ? 鉴别试验项目 ? 鉴别方法 ? 鉴别试验条件 （一）性状 （二）一般鉴别试验 （三）专属鉴别试验 1．外观 指药物外表感观和色泽，包括聚集状态、晶型、色泽以及臭味等性质。 如《中国药典》对二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。 2．溶解度 溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。 3．物理常数 物理常数：评价药品质量的重要指标 药物鉴别，药品的纯杂程度。 《中国药典》收载的物理常数包括： 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 。 (1) 熔点： 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 在熔化时初熔至全熔的一段温度。 （2）比旋度： 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。 反映手性药物特性及其纯度的主要指标 用途：鉴别药品 纯度检查 含量测定 鉴别实验项目 例1: 溴化新斯的明项下所述：“本品的熔点为171℃~176℃，熔融时同时分解”。 例2： 如维生素C的比旋度测定：“取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°至+21.5°”。 （3）吸收系数： 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 表示方法：摩尔吸收系数 百分吸收系数 用 途： 检查纯度 测定制剂含量 无机酸盐 有机酸盐 无机金属盐类 有机氟化物类 芳香第一胺类 托烷生物碱类 丙二酰脲类 1．?有机氟化物 （地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松） 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振 摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液 0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2 ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。 2．有机酸盐 （1）水杨酸 1）鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2）反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 （2）酒石酸盐 1）鉴别方法：取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁成银镜。 2）? 反应原理：其反应式为： HO—CH—COOH ︳ + 2Ag(NH3)2OH → HO—CH—COOH HO—C—COONH4 2Ag + ‖ + 2NH3 + 2H2O HO—C—COONH4 3．? 芳香第一胺类 （1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。 （2）反应原理：重氮化-偶合反应 《中国药典》2005版二部 芳香第一胺反应鉴别的药物 对乙酰氨基酚 盐酸普鲁卡因 艾司唑仑 硝西泮 奥沙西泮 磺胺嘧啶 4．? 托烷