透射电子显微镜样品制备范例.ppt

凹坑后的样品 3. 凹坑 4. 离子减薄 目的：TEM样品的最终减薄，以获得电子束透明的观察区域。 特点：不受材料电性能的影响，即不管材料是否导电，金属或非金属或者二者混合物，不管材料结构多复杂均可用此方法制备薄膜。制样时惰性气体介质（氩气）对样品组织结构无影响。 原理：在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子，带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极，通过阴极孔，打在接地的样品表面，使样品表面溅射。 4. 离子减薄 注意事项：减薄开始阶段，一般采用较高电压，较大束流，较大角度，这个阶段约占整个减薄过程的一半时间，随后，电压，束流，角度可相应减小，直到样品出孔，样品出孔后，即可转入样品抛光阶段，这阶段主要是改善样品质量，使薄膜获得平坦而宽大的薄区。 4. 离子减薄 样品台 4. 离子减薄 基本流程 注意事项: 随时观察样品的减薄情况。 4. 离子减薄 离子减薄后的NdFeB样品 4. 离子减薄——影响样品制备的因素 与仪器有关的 A、离子束电压 B、离子束电流（氩气的流量） C、离子束的入射角 D、真空度 与样品有关的 A、样品的种类（性质） B、样品的微结构特点 C、样品的初始表面条件 D、样品的初始厚度 E、样品的安装 离子减薄示例——截面样品 减薄前表面状态不好，造成的损伤 三、薄膜样品 三、薄膜样品 平面样品的制备: 同块体样品制样流程 截面样品的制备: 对粘+块体制样流程 1. 选样品 2. 样品的清洗处理 3. 加陪片（常用硅片）粘样品或对粘 4. 按照块体样品制备的步骤 截面样品专用胶 G1 . G2 (Gatan公司) M-Bond600/610 G1胶的优点： 1）固化快130°5-10分钟 ?? 2）保存时间长（室温一年） ?? 3）高温稳定性好：300°工作十几个小时,400 °几小时 （可在TEM 加热台上升温） 三、薄膜样品——截面样品的制备 截面样品的制备 切好的截面样品重复平面样品的制备工艺,当样品获得理想厚度时用氩离子减薄样品。 切好的截面样品示意图 三、薄膜样品——截面样品的制备 有些材料不能直接制成薄膜样品，往往采用复型技术把材料表面复制下来，制成复型膜，在电镜上观察。 用于复型制备材料的要求：（1）必须是非晶材料；?（2）粒子尺寸必须很小；?（3）应具备耐电子轰击的性能。 复型就是表面形貌的复制。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。主要复型方法有一级复型法，二级复型法，萃取复型法。一级复型是指在试样表面的一次直接复型；二级复型是指在塑料一级复型上再制作碳复型；萃取复型用于对第二相粒子形状，大小和分布以及物相和晶格结构进行分析，复型方法和碳一级复型类似。 复型样品的制备 一级复型 一级复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型，以及氧化膜复型。 一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制，它表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。其厚度可以小到100纳米。 碳膜一级复型是一种正复型，它与塑料一级复型的区别是： ? 1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置 而异。 ?2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品 时要电解腐蚀样品）。?3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直 径小，碳膜复型分辨率高(2nm) 。 断口复型 沿晶断裂 疲劳辉纹 二级复型 在塑料一级复型的基础上，垂直镀上一层碳膜，然后用重金属沿一定角度镀到碳膜上，以增加复型的衬度；最后用丙酮将塑料溶解掉即可得到二级复型样品。 塑料－碳二级复型的特点：?（1）制备复型时不破坏样品的原始表面；?（2）最终复型带有重金属投影；?（3）衬度高，稳定性、导热电性好；?（4）分辨率低，与一级塑料复型相当；?（5）膜的厚度薄。 图a是合金钢回火组织的二级复型照片，可以清楚地看到回火组织中析出的颗粒状碳化物；图b是低碳钢冷脆断口的二级复型照片，可以看到解理断口上的河流花样。 萃取复型? 用于对第二相粒子形状、大小和分布以及物相和晶体结构进行分析，复型方法和碳一级复型类似。 首先将存在第二相析出相的样品深腐蚀，以使第二相裸露出来，然后在样品上镀上一层碳膜，最后用电解腐蚀的方法，除去样品基体，得到的就是只有碳膜和第二相粒子的萃取复型样品。 复型试样衬度的改善 对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬度。复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度一样，所以仅由厚度差别引起的衬