化学专业实验-综合实验中心.doc

化学专业实验 实验讲义 南昌大学理学院 2011.9 1. 预习情况检查方式 ??? 要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： ① 检查实验预习报告 包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等； ② 提问形式 老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学生对实验的预习情况。 2. 实验报告要求 ??? 实验报告是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。实验报告是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程。实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求语言通顺、图表清晰、分析合理、讨论深入，处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。实验报告要真实反映实验结果，不得伪造。 ??? 具体包括如下内容： ① 实验题目、实验者姓名、班级和实验日期； ② 实验目的和要求； ③ 主要实验仪器、设备与材料； ④ 实验原理； ⑤ 实验步骤（流程图）； ⑥ 实验原始记录； ⑦ 实验数据计算结果 ； ⑧结果分析 ⑨思考题；实验心得与体会。 实验一 加氢脱氢催化剂的制备 了解催化剂的组成及其作用。 2．掌握浸渍法制备负载型催化剂的原理及步骤。 催化剂：在化学反应里能改变其他物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在反应前后都没有变化的物质。催化剂主要包括五大类：固体酸碱催化剂，分子筛催化剂，金属催化剂，金属氧化物和金属硫化物催化剂，以及络合催化剂。金属催化剂是一类重要的工业催化剂，几乎所有的金属催化剂都是过渡金属，这与金属的结构、表面化学键有关。贵金属催化剂具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性。 催化剂通常由活性金属组分、助催化剂及载体组成。助催化剂是添加到催化剂中的少量物质，它本身无活性或活性很小，但能改善催化剂的性能。载体是催化剂活性组分的分散剂或支持物，其主要作用是增加催化剂的有效表面，提供合适的孔结构，保证足够的机械强度和热稳定性。常用的催化剂载体有Al2O3、SiO2，、活性炭等。Al2O3具有不同晶型(α、β、θ、δ、η、γ)，常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3，六方紧密堆积晶体，熔点2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3不溶于水，能溶于强酸或强碱溶液，将它加热至1200℃就全部转化为α-Al2O3。γ-Al2O3是一种多孔性物质，每克的内表面积高达数百平方米，活性高吸附能力强。 催化剂的性能（活性、选择性和稳定性）不仅取决于催化剂的组分和含量，而且与催化剂制备的方法和工艺条件密切相关。催化剂常用的制备方法有：沉淀法（包括共沉淀）、溶胶－凝胶法、浸渍法、机械混合法、熔融法和特殊制备方法等。 沉淀法：用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转化为难溶或不溶化合物，经分离、洗涤、干燥、煅烧、成型或还原等工序，制得成品催化剂。广泛用于高含量的非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂或催化剂载体。 溶胶－凝胶法：金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制。溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1%～3%之间。 熔融法：借高温条件将催化剂的各个组分熔合成为均匀分布的混合体、氧化物固体溶液或合金固体溶液，以制取特殊性能的催化剂。一些需要高温熔炼的催化剂都用这种方法。 主要用于氨合成熔铁催化剂、费-托合成催化剂、兰尼骨架催化剂等的制备。 浸渍法：将含有活性组分（或连同助催化剂组分）的液态（或气态）物质浸载在固态载体表面上，该法基于毛细管渗透原理，是一种常用的制备负载型金属或金属氧化物催化剂的方法。该方法所制备的催化剂的催化性能不仅与负载的金属或氧化物的种类、含量有关，而且多数情况下还与金属在载体上的分散度及载体的性质有关，此外还受溶剂、溶液浓度和pH值、干燥和焙烧温度等因素影响。例如，载体的吸附量随溶液浓度的提高而增加，浓度过大容易得到较大晶粒，而且活性组分分布不均匀，因此通常采用较稀的溶液，当要求大负载量时，可多次浸渍。 浸渍方法有：①过量溶液浸渍，浸渍溶液体积超过载体微孔能容纳的体积，常在弱吸附的情况下使用；②等体积浸渍，浸渍溶液与载体有效微孔容积相等，无多余废液，可省略过滤，便于控制负载量和连续操作；③多次浸渍法，浸渍、干燥、煅烧反复进行多次，