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高纯铅化学分析方法锌、银、铜、铝、镁、镍、锡、铁、镉、锑、砷含量的.doc
高纯铅化学分析方法
锌、银、铜、铝、镁、镍、锡、铁、镉、锑、砷含量的测定 辉光放电质谱法 编制说明 2012年3月
高纯铅化学分析方法 锌、银、铜、铝、镁、镍、锡、铁、镉、锑、砷含量的测定 辉光放电质谱法
任务来源及计划要求
1. 任务来源
高纯主要用于等化合物半导体材料,是制作光电材料,在国民经济的各个部门和领域中发挥着重要作用。根据国委~要求在20~20年完成。
峨嵋半导体材料有限公司从事化合物半导体用高纯材料的研制已有四十多年的历史,生产科研试制体系完善,技术基础优势明显目前已完成近二十种元素材料和化合物材料的生产工艺研究,形成多条产品生产线,工艺技术先进,产品质量水平国内领先,为推动我国化合物半导体的应用研究和发展作出了贡献。公司检测设备齐全,拥有原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、极谱仪、气相色谱仪、等离子质谱仪、辉光放电质谱仪等多种微量、痕量分析仪器,产品分析检测体系完善,具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力,并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。峨半公司2011年成立了制定标准小组项目小组为保证了分工:
概况调研征求意见项目小组随即开展了有关资料、信息收集和调研工作杂质的最低检测限甚至可达到1~5×10-%,项目小组确立技术要素、性能指标2011年1月完成征求意见稿。高纯标准我国材料实际水平,正确兼顾技术先进性、合理性的统一。完成其分析灵敏度完全可以满足杂质的检测要求。原子发射光谱法(AES)测定范围本标准测定方法含量的测定方法。测定范围: 检测工艺繁杂,试剂需求广泛极易产生杂质的沾污或损失,导致检测结果误差较大辉光质谱按照常规方法选择(-MS)的仪器测定条件,见表。
离子体源参数 :100V
载气流量:/min
温度:0℃
电流:25mA 3. 测定元素及同位素质量数选择
按设定的-MS仪器条件检测。按照被测同位素无干扰、丰度高的选原则高纯中个杂质列于表中。
元素 Mg Ni Cu Ag Al Fe As Cd Sb Sn 质量数 24 60 63 109 27 56 75 114 121 119
4. 相对灵敏度因子(RSF)测定、预溅射时间设定以及等离子体稳定性测试所需的相对标准偏差(RSD)
分析含量范围 所需相对标准偏差(RSD)
% 100mg/kg) 5 微量(100 mg/kg到1 mg/kg10 痕量(1 mg/kg到100 μg/kg50
5.重复性和再现性条件下的相对允许偏差
分析含量范围 重复性条件下的相对允许偏差
% 再现性条件下的允许差 500μg/kg~1500μg/kg 5 150μg/kg 100μg/kg~500μg/kg 10 80μg/kg 20μg/kg~100μg/kg 20 40μg/kg 5μg/kg~20μg/kg 50 20μg/kg 1μg/kg~5μg/kg 100 10μg/kg 五、验证的情况与结果
结果从标准调研情况看,多国家没有制定相应的行业标准和国家标准,是企业标准本标准适用于99.99%~99.9999%高纯镉中杂质的测定。本标准不违反国家现行的有关法律 、法规的规定。本标准施行后,可替代现行的高纯铅分析方法标准YS/T 229.1~3-1994。
八、实施标准的要求和措施的建议
[1] GB/T1.1-2000 标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写。
YS/T 229.1~3-1994 高纯铅的化学分析方法。
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