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气相色谱 气 相 色 谱 气相色谱法基本概念 气相色谱仪 气相色谱固定相及其选择 气相色谱分离条件的选择 气相色谱分析方法及应用 分离原理: 使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。 由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法（又称色层法、层析法）。 分类： 气相色谱和液相色谱。 气相色谱分为： 气－固色谱：流动相为气体，固定相为固体吸附剂。 气－液色谱：流动相为气体，固定相为液体(涂在固体担体上或毛细管上 液相色谱分为： 液－固色谱：流动相为液体，固定相为固体吸附剂。 液－液色谱：流动相为液体，固定相为液体（它涂在固体担体上）。 优点：气相色谱法能分离、分析很复杂的混合物或性质相似的物质如同位素和同分异构体等，具有高效、快速、灵活和应用范围广等特点。 缺点：没有待测物纯品或相应的定性数据作对照时，不能从色谱峰给出定性结果。 气固色谱 固定相－多孔性固体 分离的主要对象－永久性的气体和低沸点的化合物。 缺点： 1固定相种类甚少 2分离的对象不多 3色谱峰容易产生拖尾 气液色谱 用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相。 一般只要在450度以下，有1.5—10KPa的蒸气压且热稳定性能好的有机及无机化合物都可用气相色谱法来分离。 优点： 1供选择的固定液种类很多 2容易得到好的选择性 第一节 气相色谱仪 气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器 气相色谱仪的工作过程 气化室与进样口相接，它的作用是？ 色谱柱的作用？ 分离后的样品去哪？ 检测器将组份的浓度（或质量）变化转变为？电信号经放大后，由记录器记录下来，即得到色谱图。 (一)、气路系统 1.载气 氢气 氮气 氦气 氩气 2.气路结构 主要有两种气路形式： (1)单柱单气路: 适用于恒温分析，一些较简单的气相色谱仪均属这种类型。 （2)双柱双气路: 适用于程序升温,并能补偿固定液的流失和使基线稳定。目前多数气相色谱仪属于此类。 3.净化器 净化器是用来提高载气纯度的装置。 活性炭－－除去烃类杂质 硅胶和分子筛－－除去水份 105催化剂－－除去氧气 4.稳压恒流装置 由于载气流速是影响色谱分离和定性分析的重要操作参数之一，因此要求载气稳定。 在恒温色谱中,在一定操作条件下, 整个系统阻力不变, 因此用一个稳定阀, 就可使柱子的进口压力稳定, 从而保持流速恒定。 但在程序升温色谱中, 柱内阻力不断增加, 载气的流速逐渐变小,因此必须在稳压阀后串接一个稳流阀。 (二)、进样系统 进样装置和气化室 将液体或固体试样, 在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中。 影响因素： 1进样量的大小 2进样时间的长短 3试样的气化速度 1.进样器 目前液体样品的进样, 一般都用微量注射器, 常用的规格有1μL、5μL、10μL和50μL等。常用的旋转式六通阀如图所示。 2.气化室 为了让样品在气化室中瞬间气化而又不分解, 因此要求气化室热容量大, 无催化效应。为了尽量减小柱前谱峰变宽, 气化室的死体积应尽可能小。 (三）、分离系统 色谱柱由柱管和装填在其中的固定相等组成。 色谱柱的分离效果的影响因素：柱长、柱径和柱形;选用的固定相;柱填料的制备技术;操作条件 （四）、温控系统 温控系统是用来设定、控制、测量色谱柱炉、气化室、检测室三处的温度。 气相色谱的流动相为气体, 样品仅在气态时才能被载气携带通过色谱柱。因此, 从进样到检测完毕为止, 都必须控温。 同时, 温度也是气相色谱分析的重要操作变数之一, 它直接影响色谱柱的选择性, 分离效率和检测器的灵敏度及稳定性。 气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下, 气化室的温度比柱温高10—15度。 (五）、检测器 是一种将载气里被分离组份的量转变为易于测量的信号的装置。常采用微分型检测器。 1浓度型检测器(如热导池、电子捕获检测器） 测量的是载气中组份浓度的瞬时变