2.含量测定.ppt

一、重量分析法 重量分析法是利用沉淀反应，使被测物质转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法。 二、容量分析法 滴定分析法，又叫容量分析法，将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中（或者将被测溶液滴加到标准溶液中），直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 四、色谱分析法 色谱分析法是一种分离分析方法，系根据混合物中各组分的色谱行为差异(如在吸附剂上的吸附能力的不同或在两相中的分配系数的不同等)，先行分离后再在线(或离线)对各组分逐一进行分析的方法，因此是分析混合物的最有力手段。 色谱分析法根据其分离原理可分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法与排阻色谱法等。又可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。 （1）鉴别反应 应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应呈负反应。 （2）含量测定和杂质测定 色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱并应标明诸成分在图中的位置，以说明专属性。图中应标明诸成分的位置，色谱法中的分离度应符合要求。 原料及制剂分析 原料分析方法 验证内容 准确度、精密度、检测限、定量限 药物的制剂与原料药不同点 片剂 片剂的常规检查 胶囊剂 分类 注射剂 注射剂的常规检查、附加剂的干扰及其排除 软膏剂 含量测定 复方制剂 含量测定结果的计算 2. 注射剂的组成 注射剂一般将原料药溶解于注射用水中，配成一定浓度，经过滤、灌封、灭菌而制成。 为了保证药液稳定，减少对人体组织刺激等，还要加入一些附加剂，例如有时需要用适量的酸碱来调节它的酸度；用适当的盐来调节等渗；有时加人一些助溶剂防止药物成结晶析出；必要时加入抗氧剂(如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠)；有时加入抑菌剂，如三氯叔丁醇、苯酚等；止痛剂，如苯甲醇等。 3. 注射剂的常规检查 (1) 一般检查 药典规定注射剂的一般检查项目有： ①注射剂的澄明度检查； ②注射液的装量限度检察； ③注射剂的热原试验； ④注射液的无菌试验等。 (2) 特殊检查 1）注射液中不溶性微粒的检查 在澄明度检查符合规定后，应检查静脉滴注用注射液(装量为l00 ml以上者)中的不溶性微粒。除另有规定外，每毫升中含有10 μm以上的微粒不超过50粒，含25 μm以上的微粒不得超过5粒。 2）碘价、酸价和皂化价 少数以植物油为溶剂的注射液，有时还必须检查植物油的碘价、酸价和皂化价。碘值为79-128，酸值不大于0.56，皂化值为185-200。 4. 含量测定 (1) 注射液含主药量大，可直接蒸干后，用重量法或按原料药相同的方法测定。 (2) 注射液所含的主药，遇热不稳定而易于分解，可采用有机溶剂提取法、分光光度法或高效液相色谱法测定。 5. 附加剂对含量测定的干扰及其排除 (1) 酸或碱的干扰与排除 (2) 等渗溶液的干扰与排除 (3) 助溶剂的干扰与排除 (4) 抗氧剂的干扰与排除 6. 注射液含量测定结果的计算 （五） 软膏剂分析 1. 概述 软膏剂系指药物与适宜基质制成具有稠度的膏状外用制剂。其中用乳剂型基质的亦称乳膏剂。软膏剂的质量控制是指除主药含量测定外，尚有刺激性试验、酸碱度、涂展性测定、分层试验、药物释放、穿透和吸收的测定等，其中有的方法尚未成熟。 2. 含量测定 (1) 加热液化后直接测定法 (2) 滤除基质后测定法 (3) 溶解基质后测定法 (4) 提取分离法 (5) 灼烧法 (6) 双相滴定法 3. 软膏剂含量测定结果的计算 （六）复方制剂分析 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂，因而复方制剂分析较原料药、单方制剂分析更为复杂。在其分析工作中，不仅要考虑赋形剂、附加剂对测定成分的影响，还要考虑所含有效成分之间的相互影响。 近年来，对复方制剂的分析，广泛采用了光谱和色谱分析技术，使其质量控制变得更加准确、快速及简便。 实例分析 克林霉素磷酸酯软膏剂的高效液相色谱法测定(溶解基质后直接测定法) P147页 色谱条件 溶液配置 方法评价：标准曲线、回收率、精密度、灵敏度、专属性 讨论 1. 色谱条件 色谱柱：ODS (150 × 6 mm, 5 μm)；预柱：ODS(15 mm× 6 mm ID，10 μm)；均为日本岛津公司产品。流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液(0.075 mol/L, pH 2.5) = (27：73