wxg4-旋光仪.doc.doc

WXG-4圆盘旋光仪 （一）工作原理 旋光仪的工作原理是建立在偏振光的基础上，并用旋转偏振光偏振面的方法来达到测量的目的。 右图中，AB表示偏镜振动方向，OP与OP表示视场两半偏振光的振动方向。在零度位置时，AB垂直于中线OX。 当光束经过旋光物质后，偏振面被旋转了一个角度α，如上图虚线所示，这是，两半的偏振光在AB上的投影不等，而是右半亮，左半暗，如把偏振镜偏振面AB在相同方向转动α角，则可重新可使视场照度相等。这是，检偏镜所转的角度，就是物质的旋光度。知道旋转角（旋光度）,溶柱（试管）长度和浓度，就可根据下式求出物质的比旋光度（旋光本领或旋光率）： 式中：Q：在温度t时用用λ光测得的旋转角（旋光度）; l：溶柱（试管）长度，用分米（dm）作单位; C:浓度。即100ml溶液中溶质的克数。 由上式可知，旋转角Q与溶柱（试管）长度l及浓度C成正比。 即： Q=[α] l C 旋光度和温度也有关系。对绝大多数物质，用λ=589.44nm（钠光）测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 （二）仪器原理与结构 仪器原理（见图1） 光线从光源（1）投射到聚光镜（2）、滤光镜（3）、起偏镜（4）后，成平面直线偏振光，再经半波片（5）分解成寻常光与非常光后，视场中出现了三分视界。旋光物质盛入试管（6）放入镜筒测定，由于溶液具有旋光性，故把平面偏振光旋转了一个角度，通过检偏镜（7）起分析作用，从目镜（9）观察，就能看到中间亮（或暗）左右暗（或亮）的照度不等三分视场（见图2a或b），转动度盘首轮（12），带动度盘（11），检偏镜(7),觅得视场照度（暗视场）相一致（见图2c）时为止。然后从放大镜中读出度盘旋转的角度（见图3）。 图1 仪器系统图 1.光源（钠光）2.聚光镜3.滤色镜4.起偏镜5.半波片6.试管7.检偏镜8.物镜9.目镜10.放大镜11.度盘游标12.度盘转动手轮13.保护片 图2 仪器结构 为便于操作，仪器的光学系统一倾斜20°安装在基座上，光源采用20W钠灯光（波长λ=589.44nm）。钠灯光的限流器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置（半波片）。转动起偏镜可调整三分视界的影阴角（本仪器出厂时调整在3.5°左右）。仪器采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1°，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05°（如图3）。度盘和偏检镜固定一体，借手轮（12）能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时使用。 Q＝9.30° 图3 （三）使用方法 准备工作 先把预测溶液配好，并加以稳定和沉淀； 把预测溶液生入试管待测。但应注意试管两侧螺旋不能旋的太紧（一般以随手旋紧不漏水为止），以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化。影响测定准确度，并将两端残液擦拭干净； 接通电源，约点燃10min，待完全发出钠黄光后，才可观察使用； 检验多盘零度位置是否准确，如不准确，可旋松度盘盖四只相连接的螺钉、转动度盘壳进行校正（只能校正0.5°以下）或把误差值在测量过程中加减之。 测定工作 打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，不致影响观察和测定； 调节视度螺旋至视场中三分视界清晰为止； 转送度盘手轮，至视场照度相一致（暗现场）时止； 从放大镜镜中读出度盘所转的角度； 利用前述公式，求出物质的比重、浓度、纯度和含量。 4