1.醇解 醇解时要注意甘油用量、催化剂种类和用量及反应温度,以提高反应速度和甘油一酸酯含量。此外,还要注意以下几点: (1)用油要经碱漂、土漂精制,至少要经碱漂。 (2)通入惰性气体保护(CO2或N2),也可加入抗氧剂,防止油脂氧化。 (3)常用LiOH作催化剂,用量为油量的0.02%左右。 (4)醇解反应是否进行到应有深度,须及时用醇容忍度法检验以确定其终点。 用季戊四醇醇解时,由于其官能度大、溶点高,醇解温度比甘油高,一般在230~250 ℃之间。 干性油、不干性油及长油度时,温度应稍高些。 2.聚酯化反应 醇解完成后,即可进入聚酯化反应。将温度降到180℃,分批加入苯酐,加入回流溶剂二甲苯,在180~220℃之间缩聚。二甲苯的加入量影响脱水速率,二甲苯用量提高,虽然可加大回流量,但同时也降低了反应温度,因此回流二甲苯用量一般不超过8%,而且随着反应进行,当出水速率降低时,要逐步放出一些二甲苯,以提高温度,进一步促进反应进行。聚酯化易采取逐步升温工艺,保持正常出水速率,应避免反应过于剧烈造成物料夹带,影响单体配比和树脂结构。另外,搅拌也应遵从先慢后快的原则,使聚合平稳、顺利进行。保温温度及时间随配方而定,而且与油品和油度有关。干性油及短油度时,温度易低
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