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实验三 食用油脂的卫生检验 实习三 食用油脂的卫生检验 目的:熟悉油脂的卫生标准 掌握反映油脂酸败的指标 要求: 1.掌握 酸价、过氧化值测定的原理及评价方法 2.熟悉 酸价、过氧化值测定的操作步骤及注意事项。 1.酸价的测定 (1)概念: 酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。 (2)测定意义: 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。 (3)试剂 酚酞指示液:1%酚酞乙醇溶液。 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2:1)混合。临用前用0.1mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。 0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。 (4)测定方法:采用容量分析法。 称取适量样品(3~5g)→锥形瓶+50mL混合溶剂+酚酞指示剂2~3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色,30s内不褪色为终点。 (5) 计算: X1= X1-样品的酸价 V1-样品消耗KOH标准滴定溶液体积(m1) C1-KOH标准滴定的实际浓度(mol/L) m1-样品质量(g) 56.11-与1.0 m1 KOH标准滴定溶液[c(KOH)=1.000 mo1/L]相当的氢氧化钾毫克数 2. 过氧化值的测定 (1)概念:油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 (2)测定意义 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。 (3)测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反应式: (4)试剂 ① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ② 饱和碘化钾溶液: ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:临用时现配。 (5)操作方法 称取2.00~3.00g试样 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸 样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾 密塞 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min 取出+100mL水 摇匀 立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定 淡黄色+1mL淀粉指示液 继续滴定 蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。 (6) 计算: X2= X3= X2×78.8 X2-样品的过氧化值(g/100g) X3-样品的过氧化值(meq/kg) V2-样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(m1) V3-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(m1) C2-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L) m2-样品质量(g) 0.1269-与1.00 m1硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的碘的质量(g) 78.8-换算因子 * * R—CH—CH—R+2KI → R—CH—CH—R+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI * * *
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