12an3PMo11V催化氧气氧化苯一步法制备苯酚.pdfVIP

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12an3PMo11V催化氧气氧化苯一步法制备苯酚.pdf

第2l卷增刊 分子催化 Vol,21.Suppl. JOURNALOFMOLECUI,AR 2007 2007年8月 CATAI.YSIS(CIIINA) Aug. 文章编号:OD--008 (12an)3.PMol1 V催化氧气氧化苯一步法制备苯酚· 葛汉青,顾少华,王军“ (南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室。南京210009) 关键词:苯羟基化,苯酚,氧气,有机无机杂化,杂多酸盐 苯酚是一类重要的有机化工原料,大规模工业 1实验部分 化生产一般包括多步反应而且受到副产物和废弃 物的影响I¨。随着世界对原子经济性和环境效益的 PMollV酸根据本实验室开发的一种环境友好 关注,由苯直接氧化制备苯酚的工艺已经成为研发 的钼钒磷杂多酸合成方法制得17I。在50ml烧杯中加 热点。目前采用的方法主要有:N20氧化法忙J、H202入30ml无水乙醇,室温磁力搅拌下加入30mmol 氧化法l引,02氧化法”J。虽然N20法和H202法符的十二胺,充分溶解后分批加入lOmmol的 合环境效益的要求,但是其来源却受到一定条件的 PMollV,继续搅拌3h后,过滤反应混合物,收集 限制或者成本太高,因此02作为氧源被认为是最 固体沉淀物质,将其在真空烘箱下40。C干燥过夜 具实用价值的取代异丙苯法制备苯酚的一种清洁 备用,即得到有机无机复合杂多酸盐新型催化剂, 生产方法。02氧化法中受到关注的催化剂主要有: 标记为(12an)3一PMollV。 金属掺杂分子筛15l,负载型金属氧化物16J等。本文。 一步法由氧气氧化苯制备苯酚反应在钛材高 利用本实验室自行合成的H4PMollV040杂多酸(简压反应釜中进行。反应混合物由鲁南分析仪器厂的 SE一54 SP.6800A气相色谱仪分析,色谱柱为30m 写为PMollV)和十二胺(简写为12an)通过酸碱 反应制备出有机无机复合杂多酸盐新型催化剂,并 毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温 考察了其在由氧气氧化苯一步法制备苯酚反应中 800C,采用1。4.二氧六环作为内标物质计算苯酚的 的催化性能。 收率。 2结果与讨论 8 7 6 S 4 3

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