ASELCMSMS法测定不粘锅特富龙涂层中全氟辛酸胺PFOA残留.pdf

AsE—Lc—船脚s法泓定不粘锅特富龙涂层中 全氟辛酸胺(PFoA)残留 陈会明，郝楠，陈伟。于文莲，周新，王超，王军兵 (中国检验检疫科学研究院，北京100025) 法定量测定不粘锅特富龙涂层中全氟辛酸胺(PFOA)残留分析方法．采用乙腈快速溶剂 提取不粘锅涂层中的PFOA残留，以乙腈和lOmM乙酸铵水溶液为流动相，经高效液相色 ％--9．30％。本方法准确，快速、简便，可用于不粘锅涂层中PFOA残留的检测． 关键词快速溶剂提取，渡相色谱一串联质谱．不拈锅特富龙涂层。全氟辛酸胺 1引盲 全氟辛酸胺是美国杜邦公司用来合成含氟聚合物(包括Teflon)的一种分散剂。市 面上常见的杜邦特富龙，包括聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯及各种共聚物．由于特富龙具 有独特的耐热、耐低温、自润滑及化学稳定性，使其在不粘锅、纺织品、家居、医疗甚 至宇航产品中得到广泛应用。 风险评估报告“’．2004年7月8日，美国环保署(简称EPA)对杜邦公司正式提出三项 指控：“全氟辛酸胺经胎盘转移”、“公众水源污染”、“违反资源修复法”。其中涉及到两 为杜邦公司没有根据‘有毒物质控制法》的规定，将公司已经获得的有关全氟辛酸胺的 信息提交给EPA，可能对杜邦旅以数亿美元的重罚。新华社纽约2005年3月1日报道， 美国巡回法官日前批准了杜邦公司不粘锅特宫龙材料中的。全氟辛酸铵”(PFoA)污染 水质的集体诉讼和解方案，杜邦公司同意支付至少I．76亿美元和解金，除支付诉讼费 用之外，主要用于进行人体血液测试、水体净化处理、人体流行病学研究。2004年7 月开始，鉴于美国EPA对杜邦PFOA的质疑，国内有媒体称杜邦特富龙不粘锅中可能存 在PFO^残留，该残留可能随食品或食品烹调过程而进入人体，对人体健康造成危害， 该报道引起了我国公众的广泛关注．由于PFO^是人工台成物质，其健康和环境危害逐 渐为众多的国内外研究所证实，所以研究建立杜邦不粘锅涂层中PFOA的检验方法，给 政府、企业及相关部门提供检测技术，对不轱锅涂层中的PFOA残留进行检测，对保障 我国不粘锅的公共消费安全具有重要意义． 102 目前·环境样品中PFOA的检测方法报道较多，但国内外还未见有不粘锅涂层中全氟 辛酸胺残留量的检测方法报道。 2实验部分 2．1仪器与材料 Waters2695-Micromass舢attromicr01 API，配自动进样器和工作站；Dionex 腈：色谱纯(Fisher公司)。 2．2分析条件 C18 液相色谱条件：色谱柱：Atlantis5um lllL／min B(10棚乙酸铵溶液)=70+30；流速：0．2 s柱温：室温；进样量：5．0ⅡL。 413．2219．4(18eV)。413．2169．4(21eV)。 2．3标准样品配置 准确称取0．01009全氟辛酸胺用超纯水溶解定容于lOOmL容量瓶中，得全氟辛酸胺 u 浓度为100glmL的标准储备液，再逐级用超纯水稀释至所需要的浓度． 2．4样品制备 7 S0O 取仪中用乙腈在1 5℃的萃取温度、1 psi的萃取压力下萃取，平衡7Ⅲin，重 p 复2次，放置至室温。旋转蒸发浓缩至干．用lJnL超纯水定容，5L注入液质联用仪器 测定． 3结果与讨论 3．1前处理条件 参照相关文献-结合实验研究，确定不粘锅涂层提取条件为；1500psi的高压下进 行；提取温度175℃；平衡7min，重复2次。 3．2 Lc一惦／llS条件的选择 选择不同的液相色谱柱及色谱质谱条件，最后确定使用1．2的LC—MS／Ms条件检测 全氟辛酸胺，全氟辛酸胺标准总离子流和二级子离子质谱图见图l。 过保留时间以及各子离子之间的比值可以定性确定全氟辛酸胺是否存在，排除假阳性结 果的产生．