CVD法所制单壁纳米碳管形态结构的表征.pdf

88 2005年上海市颗粒学会年会论文集 CVD法所制单壁纳米碳管形态结构的表征 张登松1’2施利毅123方建慧1’2代凯1 (1．上海大学理学院，上海200444；2．上海大学材料科学与工程学院，上海200072；3．上海大学纳米科学技术研究 中心，上海200444) 所制单壁纳米碳管形态结构进行分析。研究发现，CVD法所制单壁纳米碳管长径比大，直径分布范围窄，直径小于2am； 晶型结构和拉曼结构与高定向石墨(HOPG)类似：比表面积约为546．4 m2／g，孔容约为1．14cm3／g，中孔含量达96．6以上。 关键词：纳米碳管；单壁；表征 l引言 自从Iijimanl发现了纳米碳管以来，纳米碳管特殊的结构以及力学、热学和电学性能引起了科学家的 兴趣，越来越多的人对其进行研究，在场发射、分子电子器件、复合增强材料、储氢材料、催化剂等众多 领域取得了广泛应用。通常制备单壁纳米碳管的方法主要为电弧放电法、激光蒸发石墨法和化学气相沉积 (CVD)法‘2。51。前两种方法所得产物杂质较多，产率较低，单壁纳米碳管结构不易控制，与多壁纳米碳管 难以分离。而CVD法是通过碳氢化合物在催化剂的作用下，裂解得到产物；通过控制催化剂粒子的种类和 大小能够获得产率较高的单壁纳米碳管心，5|。本文对CVD法所制单壁纳米碳管的形态结构进行表征研究。 2实验 透射电子显微镜(TEM)观察单壁纳米碳管管径及形貌；采用日本理学RigakuD／maX—RB型x射线衍射仪 单色光源表征单壁纳米碳管结构；采用美国MicromeriticsASAP2010型氮气吸附仪分析单壁纳米碳管的 表面结构。 3分析与讨论 3．1表面形貌 图1单壁纳米碳管TEM照片 图2单壁纳米碳管HRTEM照片 +基金来源：国家863资助项目(2002AA302302) sly0726@163．tom。 2005年上=海市颗粒学会年会论文集 89 CVD法所制单壁纳米碳管的表面形貌分别如图1和图2所示。从图l中可以看出，单壁纳米碳管呈缠 绕状团聚在一起，长径比大，不易分散，其直径分布较窄。对单根单壁纳米碳管进行放大，如图2所示， 其直径约为1．8nm左右。 3．2晶型结构 002 参 ‘夏 f{ 皇 皇 皇 ■_■ uL～ 0 2-Theta／o 图3单壁纳米碳管XRD谱图 渐分开。如图3所示，单壁纳米碳管只显示一个峰，说明单壁纳米碳管石墨化程度低于HOPG。另外，根据 3．3拉曼结构 两个强峰。在1588．87cm。1处出现强峰，这是单壁纳米碳管石墨层平面两个E：。拉曼活性振动模式产生的， 同时由于单壁纳米碳管中石墨晶格结构不完整m3，单壁纳米碳管在1355．12cm。1处出现振动模式。单壁纳 米碳管的拉曼光谱与HOPG相似，而与玻璃炭相差较远，进一步说明单壁纳米碳管具有和HOPG相似的结构。 呼吸振动峰(RBM peak)，这是单壁纳米碳管所特有的，可以用来鉴别纳米碳管。单壁纳米碳管RBM峰的 频率与纳米管的直径成反比。卜…： d=223．75／go r1、 算结果偏高。这可能因为在上式计算过程中获得的结果反映了管径的统计平均值，而电镜观察到的单壁纳 米碳管管径具有一定的个体差异性。 3．4表面结构