中药有效成分的分离精制方法.ppt

大孔吸附树脂的主要骨架结构类型 根据树脂的表面性质，可分为: （1）非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合制得的不带任何功能基，孔表疏水性较强，最适于由极性溶剂（如水）中吸附非极性物质。 （2）中极性吸附树脂含酯基的吸附树脂，其表面兼有疏水和亲水两部分，既可由极性溶剂中吸附非极性物质，又可由非极性溶液中吸附极性物质。 （3）极性与（4）强极性树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫不同极性功能基的吸附树脂，该类树脂最适用于由非极性体系里分离极性物质。 △ 逆流分溶法 (countercurrent istribution ，CCD) CCD 法的分离过程 采用连续萃取器萃取。利用两溶液比重不同自然分层和分散相液滴穿过固定相溶剂时发生传递。此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻烦。 可逆式液液连续萃取器 △ 液滴逆流色谱 (droplet counter current chromatography ，DCCC) △ 高速逆流色谱 (high speed counter current chromatography， HSCCC) 分离条件温和，无死吸附，样品易回收，分离效果较好。 液滴逆流色谱装置 HSCCC 分离物质原理模拟图 ◆ 沉淀法 ◇ 专属试剂沉淀法 雷氏铵盐沉淀水溶性生物碱；胆甾醇沉淀甾体皂苷；明胶沉淀鞣质。 ◇ 分级沉淀法 在混合组份的溶液中加入与该溶液能互溶的溶剂，改变混合组份溶液中某些成分的溶解度，使其从溶液中析出。 改变加入溶剂的极性或数量而使沉淀逐步析出称为分级沉淀。 如在含有糖类或蛋白质的水溶液中，分次加入乙醇，使含醇量逐步增高，逐级沉淀出分子量段由大到小的蛋白质、多糖、多肽等。 在含皂苷的乙醇溶液中分次加入乙醚或乙醚-丙酮混合液可使极性有差异的皂苷逐段沉淀出来。 ☆ 中药有效成分的分离精制方法* ◇ 水醇沉淀法（补充） △ 水提取醇沉淀法 于水提浓缩液中加入乙醇使含醇量达60％ 以上，可使多糖粘液质、蛋白质沉淀。 △ 醇提取水沉淀法 于醇提取浓缩液中加入10倍量以上水，可沉淀亲脂性成分。 ◇ 酸碱沉淀法（补充） △ 酸提取碱沉淀 生物碱的提取分离。 △ 碱提取酸沉淀 酚、酸类成分和内酯类成分的提取、分离。 ◆ 沉淀法 ☆ 中药有效成分的分离精制方法* ◇ 盐析法 在混合物水溶液中加入易溶于水的无机盐（氯化钠），至一定浓度或饱和状态，使某些中药成分在水中溶解度降低而析出，或用有机溶剂萃取出来。 如从三颗针中分离小檗碱。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在分离时，亦常先在水提取液中加一定量的食盐，再用有机溶剂提取。 ☆ 中药有效成分的分离精制方法* ◆ 沉淀法 蛋白质的盐析 ◆ 分馏法 利用混合物中各成分的沸点的不同而进行分离的方法。适用于液体混合物的分离。 常压分馏、减压分馏等。 ☆ 有效成分的分离精制方法* 分馏装置 ◆ 膜分离法 利用天然或人工合成的高分子膜，以外加压力或化学位差为推动力，对混合物溶液中的化学成分进行分离、分级、提纯和富集。 ◇ 反渗透 ◇ 超滤 ◇ 微滤 ◇ 电渗析 ◇ 透析法 ☆ 有效成分的分离精制方法* 单位体积内水分子的个数越多，扩散的速度越快，因此单位时间内，由外到内的水分子比内到外的水分子多。当半透膜里面的压力增大到一定时候，从内向外扩散的水分子数=从外向内扩散的水分子数，此时就达到了渗透平衡 溶液的渗透压： 为了阻止发生渗透所需施加的压力 ◇ 渗透 红细胞在渗透压不同的溶液中的形态图 细胞膨胀、破裂（溶血） 细胞皱缩 （胞浆分离） ◆ 升华法 固体物质加热直接变成气体，遇冷又凝结为固体。 如某些小分子生物碱、香豆素、游离蒽醌成分 ◆ 结晶法 利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不同达到分离的方法，化合物由非晶形经过结晶。 ☆ 中药有效成分的分离精制方法* ☆ 中药有效成分的分离精制方法* ◆ 结晶法 ◇ 关键选择适宜的结晶溶剂 △ 要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小；对杂质或冷热时都溶解，或冷热时都不溶解。 △ 与被结晶成分不发生化学反应。 △ 沸点不宜太高。 ◇ 常用结晶的溶剂： 甲醇、乙醇、丙酮、 乙酸乙酯、乙酸、吡啶等； 混合溶剂 （两种或两种以上溶剂） ◇ 按原理分为 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶过滤色谱 ◇ 按操作分为 柱色谱 薄层色谱 纸色谱 ☆ 中药有效成分的分离