实验教材扫描电镜.docVIP

实验 扫描电子显微镜 扫描电镜的实验目的与意义 1、了解扫描电镜的近况和在实际中的应用； 2、掌握扫描电镜的基本结构与原理； 3、学习扫描电镜样品的准备与制备方法； 4、学习扫描电镜的基本操作方法并上机完成二次电子像观察记录全过程； 5、了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二、扫描电镜实验步骤 1、介绍扫描电镜基本状况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用）； 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理； 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，实验老师演示粉状样品和块状样品的制备方法，并要求每位同学动手制备样品，掌握扫描电镜粉状样品和块状样品的制备方法； 4、学习扫描电镜的操作过程，掌握观察二次电子像的仪器操作过程，要求每位同学上机操作，并拍摄2张二次电子像图片，要求图片清晰有代表性； 5、仔细观察和分析实验老师给出的200多张图片，并对某类或某几张图片进行分析或描述（要求200字以上）。 扫描电镜基本状况及特点 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.8nm，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。环境扫描电镜的特点对于生物样品、含水样品、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。从电子枪阴极发出电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，在扫描线圈的作用下，电子在样品表面扫描激发出二次电子背射电子等检测器检测器衬度。二次电子背射电子反映样品表面形貌特征。X射线则可以分析样品微区元素组成，这需要配置X射线能谱仪。 扫描电子显微镜主要收集二次电子和背散射电子用于成像，二次电子能量较低，只在样品表层产生，但其像分辨率高，所以用它来获得纯表面形貌图象；背散射电子能量比较高，在样品中产生的深度可以达到300纳米，也可以用来显示样品表面形貌，但它对样品表面形貌的变化不那么敏感，背散射电子产生的数量与元素的原子序数有关，通常用它来获得元素或相的分布像，此时样品必须先抛光。 五、扫描电镜样品制备 制备合格的扫描电镜样品是能否获得扫描电镜观察预期最佳结果的先决条件，除环境扫描电镜外，其它扫描电镜的样品必须是固体，且在真空条件下能够保持长时间稳定。对于含水的样品必须进行干燥，表面被污染的样品要选择合适的溶剂进行清洗。有些样品必须用化学试剂腐蚀后才能显露显微结构，如金属样品、玻璃样品等。导电性差或不导电的样品，在电子束作用下会产生电荷聚集，阻挡入射电子束进入样品及样品内电子射出样品表面，造成图象质量下降，这类样品固定到样品台上后，要在离子溅射仪或真空镀膜仪中喷镀一层厚约10nm的导电层。 本实验要求学生动手制备粉末样品和块状样品，首先由实验老师详细介绍与学生所学专业有关的样品的保存与处理方法，如：水泥水化样品到了龄期要终止水化，且以小块状样品保存；微晶玻璃样品需要经过腐蚀处理后才能观察到微晶；陶瓷等脆性样品最好观察新断口；复合材料一般可直接观察力学断口；金属样品可以根据具体要求选择观察断口或经过抛光腐蚀后的表面；有机薄膜、橡胶等较软的样品通过液氮冷冻法可获得良好的断面。然后实验老师准备制样工具和样品，演示和讲解粉末样品、块状样品的制备方法，之后发给每位同学一个样品台进行制样，完成后由实验老师验收制备的样品是否合格并收回样品台。 常用的制样设备、工具与消耗材料 （1）常用的制样设备主要有镀膜用的离子溅射仪和真空镀膜仪； （2）常用的制样工具有：剪刀、镊子、吸耳球、斜口钳、锤子等； （3）常用的制样消耗材料有：导电双面胶、银导电胶、脱脂棉、酒精等。 2、样品的制备方法 （1）粉末样品的制备 粒径在0.01～1毫米的粉末样品，取少量样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上，用吸耳球吹去未粘牢的颗粒即可；粒径小于0.01毫米的粉末样品，由于颗粒微小，用双面胶制样观察效果不佳，可采用悬浮法，用超声波分散后滴在割小的载玻片上，自然干燥即可。 （2）固体块状样品的制备 对于导电的固体样品只要取适合于样品台大小的试样块，注意不要损伤或污染所要观察的新鲜断面，用导电胶固定在样品台上，可直接放入扫描电镜中观察；对于导电性差或不导电的样品，采用同样的制样方法，制好的样品须喷镀一层导电层后再放入扫描电镜中观察。 （3）生物样品的制备 样品经取材和适当清洗后进行固定临界点干燥） 图