HPLC法快速测定鼠药中敌鼠钠盐.pdfVIP

2006年11月 第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集 湖北·武汉 HPLC法快速测定鼠药中敌鼠钠盐 文君‘1，一，缪红2，王鲜俊2彭喜雨2 (1．四川大学，成都610021；2．成都市疾病预防控制中心，成都610021) 剂，对水及弱氧化剂稳定。 时则炭化为黑色，敌鼠钠可溶于乙醇、丙酮等极性有机溶剂，也可溶于热水中，不溶于苯、石油 醚等非极性溶剂。也属高毒品，毒性类似敌鼠。 常将其加入谷物中制成鼠药。其中敌鼠钠盐含量的多少将影响鼠药的质量和杀鼠效果。目前， 有关其检测方法的报道较少，主要有紫外分光光度法、薄层色谱法，尚无国家标准检测方法。本 文参考文献…建立了C18柱HPLC快速测定鼠药中敌鼠钠盐，操作简便、快速、方法准确、灵敏、 重现性好。 l实验部分 1．1仪器及试剂 1．2仪器条件 Agilent 1．3标准曲线配制 分析。 1．4样品测定 中，沸水浴挥千，用乙醇溶解残留物，定容至10．0ml。根据样品所含敌鼠钠盐的量，适当稀释后， 】0pl进液相色谱分析。 2结果与讨论 2．1样品处理 敌鼠钠盐易溶于丙酮、乙醇等极性有机溶剂，因丙酮紫外有强吸收，且考虑到试剂的低毒、 均对回收率无影响，考虑到蒸发速度，本文选用沸水浴蒸干。 +通讯联系人 163 2006年I1月 第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集 湖北·武汉 2．2流动相的选择 溶液三种体系，以甲醇—O．25mol／L磷酸二氢钾水溶液体系为最灵敏。且流动相酸度、匹配影响 流动相的极性，对分离度、保留值影响甚大。试验甲醇川．25mol／L磷酸二氢钾水溶液的不同PH 值下，按不同比例与甲醇混合作流动相，结合分离度ID，色谱柱耐受性，综合考虑，当选用PH5．80， 甲醇珈．25mol／L磷酸二氢钾水溶液(80：20)作流动相，分离效果好，灵敏度最高。 2．3波长选择 对40．0mg／L敌鼠钠盐标准溶液进行检测，经仪器二极管阵列式检测器，根据立体三维图显 扰少。 2．4柱温选择 40*C时保留时间最稳定，重现性好。故选之。 2．5线性范围、检出限 选条件下以基线噪声的2倍所相当的标准物浓度为检出限是：O．1lmg／kg。 2．6精密度、准确度试验 2．7％。于粮食样品中加入敌鼠钠盐标液，按上述1．4进行操作、测定。见表1。 表1准确度、精密度试验(一=6) 参考文献： 【1】叶世柏主编，化学性食物中毒与检验，北京大学出版社，1989，129～132