HPLC法测定甲基丙稀酰氧乙基三甲基氯化铵中DMAM的含量.pdfVIP

第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 3．04 HPLC法测定甲基丙稀酰氧乙基三甲基氯化铵中DMAM的含量 李素真张博岳秀英 (齐鲁石化公司研究院分析测试中心，山东淄博， 255400) l前言 甲基丙稀酰氧乙基三甲基氯化铵(简称DMC)是一种性能优异的阳离子试剂11】[21，在 我国，DMC的主要用途是作为阳离子型污水絮凝剂的生产原料。DMC是由甲基丙稀酰氧 乙基二甲基氨基乙酯(简称DMAM)与一氯甲烷经季铵化反应制得，90年代以前，由于受 原材料的限制(主要是缺乏DMAM的工业产品)，我国没有开展DMC生产及应用研究。随 着我国环保工作的加强，污水处理日显重要，对阳离子絮凝剂的需求与日俱增，国内已开始 系统地进行DMC及原材料DMAM的生产工艺研究，使DMC产品实现国产化。 本文利用高效液相色谱法，分离并测定了DMC反应液中残留原料DMAM的含量，方 法快速、准确，灵敏度高，为DMC生产工艺条件的改进，提供了准确可靠的分析数据。 2实验部分 2．1仪器与试剂 甲醇为色谱纯；水为Millipore超纯水器产超纯水；DMAM(I业品)。 2．2色谱条件 Extend 色谱柱：AngilentC18(4．6mmX250ram，5lI)，柱温：40C：流动相：甲醇一水体 外标法定量，进样量2ul。 2．3标准溶液及样品溶液的配置 准确称取标准样品DMAMl．0mg左右，置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，再 将此溶液稀释至一系列不同浓度的溶液，作为标准溶液。用移液管精确移取lmLDMC样品 于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀作为样品溶液。 3结果与讨论 3．1色谱流动相的选择 选择纯水(0．05％高氯酸)以及甲醇．水体积比分别为5：95、lO：90的混合溶液作为 流动相进行试验，结果发现，甲醇含量对DMAM的出峰时间影响较大，流动相为纯水时， DMAM保留时间较长，甲醇含量为10％时，各组分出峰较快，导致其与主组分DMC不能 完全分离，只有选择甲醇．水(O．05％高氯酸)体积比为5：95作为流动相时，DMAM与DMC 能够得到较好地分离，分离谱图见图1。 3．2方法的线性及检出限 在上述试验条件下，将所配置的不同浓度的标准溶液进样分析，结果证明，DMAM溶 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 ——-————-—————_————————————————————_———————————————-————————一 液浓度()()在O．0008m幽：nL～lm咖L范围内与峰面积∞呈良好的线性关系，线性回归方程 图l对羟基苯甲醛标准品及DMC样品色谱图 a b DMAM标准品色谱图 DMC样品色谱图 3．3方法的回收率及精密度试验 在已知含量样品溶液中准确加入一定量标准样品，重复六次进样分析，试验结果见表1。 从表l中的数据可见，方法的回收率为97．7％～103．％。同时，测得方法的最大相对标准偏 差为2．12％。 表l回收率试验结果 4结论 本文建立了高效液相色谱法测定DMC中DMAM含量的方法，方法的回收率为97．7 合成实验过程中反应液及DMC产品的分析， 参考文献 【I】孙中新，丁文光等，齐鲁石油化工，1998，26(1)：67～68 【2】2朱明，赵仕林．四川师范大学学报(自然科学版)，2002．25(4)：397～399