HPLC法迅速分析农产品中残留农药N甲基氨基甲酸酯9成分.pdfVIP

E04 HPLC法迅速分析农产品中残留农药 N．甲基氨基甲酸醢(9成分) 李月琪姚建国端裕树 岛津国际贸易(上海)有限公司北京分析中心 北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 作为杀虫剂和除草剂广泛使用的N一甲 基氨基甲酸酯是造成全身性伤害的代表性 农药，掌握这些农药在农作物中的残留情 6 况极为重要。1994年扫本原生省发布了官 报，将0PA柱后衍生荧光检测法检测卜甲 基氨基甲酸酯农药作为常规分析方法(系 um 统配置见图1)。但如在分析中使用5 粒径的常规分析柱，耗时较多，再加上复 杂的前处理，耗时更多。为提高工作效率， 1．脱气机2低压梯度单元3．流动相输液泵 4．混合 缩短分析周期，我们联合了快速前处理法 器5自动进样器6柱箱7．分析柱8．化学反应槽 j．脱气机10衍生试剂输j懂泵11．混台器12．荧光检 QuEChERS和快速分析柱的使用，将此类农 到器13．阻尼器 14．反应环15．反应环M1．比．流 药的分析周期控制到了1个半小时以内。 动相R1．112衍生试剂溶液 图1、oPA柱后衍生荧光检测法系统配置图 表l传统分析方法和快速分析方法的比较衰 传统分析方法 快速分析方法 VP-ODS】50nL×4．6皿LD． FC—ODS7自慵L．×4 分析柱 Shirpack Shim—pack 6mI．m 分 流动相 ^-B梯度洗脱^：10％甲醇B：90％甲酵 A—B梯度洗脱^：永B：409I甲醇 析 条 流速 08mL／ain 流速：1．0ffiL／min 件 温度 50℃ 衍生押J1 50m矾aOH f 温度 100C 流速 0．5_L／min 检 l 衍生剂2 0Ph衍生荆 温度 50℃ 流速 0．5d^in 检测 RF_10AXLEx=340raa，h=44Stun 本次实验采用以3 lJm粒径的高纯硅胶作填 料的快速分析柱 FCl’ODS(75m Shim——pack 长)，它的理论塔板数与 常规ODS柱(150mm长) 相当，且可承受与常规柱 相同的流速。因此可在不 改变系统配置(图1)的 条件下将氨基甲酸酯类 分析时间减少一半(见表 1、图2)。 图2使用常规柱(上)和快速牲(下)的色谱图比较 本实验同时应用了简单的QuEChERS前处理法样品log (图3)。该处理法操作简单，处理一个样品大约需 半个小时的时间，在其他类农残分析中已得到了比较 好的结果。本次实验首次将其应用于氨基甲酸酯类