ICPAES测定地质样品中钴时钛的干扰校正.pdfVIP

甘肃省化学会第二十五居年舍话文集 ICP-AES测定地质样品中钴时钛的干扰校正 赵继宏，黄兴华 (国土资源部兰州矿产资捧监督检验中心，甘肃兰州731J050) 摘要；原子发射光谱法测定钴元素的堆灵敏谱线是228616nm,而钍元素有一条特征谱线的波长为 果准确可靠。 关键词；地质样品；钻；钛；干扰校正 钴元素在地壳中的丰度值大约为0．C02％…，永暮沉 积物中细粒碎屑沉积岩代表了大陆上地壳的天然平均样 品。其中韵钻等元素的含量代表了上地壳的含量。但近 年来中国东部地区的研究表明钻等微量元素的丰度值与 其他研究有所差别，不同研究者培出的钴的丰度数据相 差达到57％…。其中的可能原因是分析误差引起的，所 以减小这些元素的分析误差，仍然是费们需要解决的问 题。地质样品成分复杂，在ICP-AES铡定钴元素含量时 应同时考虑测定铁…(钛在地壳中丰度约为06％)元素 含量．必要时进行干扰授正。如果不考虑样品成分，盲 目的选择钻2286160m谱线进行剥定．可能产生严重的 错误。如图一所示。100Jg／mL的Ti02在C0228616rim附 近有较强的发射强度．会对钻的测定产生严重干扰，根 据光谱千扰情况，这类干扰属于光谱重叠干扰，可利用 等效旅度法(IEC)进行校正，其干扰模型如下： ⅢcFan。r=王些垂壅垄塑!!垂墨茎量竺堕墅塑堡 干扰元素浓度 被测元素浓度=所测表观浓度．(干扰元素旅度+ⅢcFactor) 圈】Ti对Co∞干扰 l实验部分 1．1仪器及主要试剂 Optima4300DVICPt ttN03、HCI、HcL04、}疋优级纯，蒸喧水为超纯交换水。 标准溶液：100ug／mL二氧化钛标准溶藏，5ug／mL钻标准溶液，介质为10％盐酸。 1．2仪器条件选择 通过实验分别对钴228616run．238892ran．230．786nm三条谱线进行考查，从检出限、干扰等方面 分析．C0228616nm波长的谱线检出限低、干扰较少而且可校正，是最好的一条分析谱线。雾化气 流量选择，侧视时Neb：080L／Min钛、钻的灵敏度最高，短视Neb：065L／Min时钴、钛的灵敏 度最高，根据样品中钴钍音量，如果两者都低可选端视测定，如果钴钍都较高选择侧视铡定，如果 钛很高，钴报低选择端视{4钴．侧视测钛．雾化气选065L／Min。 1．3样品制备 准确称取试样01Cm0--0 ImL在电热板上加 热板上加热至HCl04管白烟．取下冷区稍冷，再加时10mL，HNO，10MI．HCl04 热至HCl04白烟冒尽．取下冷却，加l：lH2S045mL，在电热板上加热至H2S04冒烟2-3分钟，取下 HCI 冷却，再加l：1 5mL．转移至50mL容量瓶中．连同标准上仪器测定。 2结果与讨论 (1)奉实验选择RF功率：1250w；Plasma：15L／Min；Aux：02L／Min；Neb；0651／Min： 一154一 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 Pump： 况进行了试验，结果为100ug／mLTi02标准溶液在C0228．616nm处测定的钴的表观浓度为0． 066ug／mL，根据实验数据在仪器分析程序中建立了IEC模型计算出的干扰系数为0．066％。 2．1准确度与精密度 本实验用2．1中建立的钛对钴的干扰IEC模型对12个国家一级标准物质土壤标样进行分析，结 果见表l，重复12份所测结果的精密度(RSD％)都小于10％，试验证明使用干扰校正所测数据正确 可信。 表1国家土壤标样中钴元素测定结果(W(Co)ug／g) 2．2高含量钛矿样国家标准物质验证 二氧化钛10．74％)钛含量很高的样品进行了多次分析，结果见表2，试验证明既是钛含量很高，只 要建立正确的校正方法，仍然能够正确地测出钴的含量。 表2国家一级标准物质GBWO／224钴的测定实验结果矽(Co)，％ 3结论 对于地质样品中钴的分析测定，如果选择C0228．616nm谱线，只要正确地扣除钛元素的干扰， 就能够准确的测定其含量。 参考文献 【1】岩石矿物分析编写组．岩石矿物分析[MI第三版(第一分