11正丁醚的制备及折光率的测定.ppt-运城学院.ppt

运城学院应用化学系有机化学实验课件(正丁醚的制备及折光率的测定) * * 主讲人： 弓巧娟 无水乙醇的制备 一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法； 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 主 反 应  副 反 应 三、仪器装置 烧杯、试管、量筒、秒表、温度计、（NH4）2S2O8（0.2mol/l）、KI（0.2mol/l）、NaS2O3（0.2mol/l）等。 四、实验步骤 正丁醇 浓H2SO4 粗制正丁醚 有机层 有机层 收集正丁醚馏分（140~144℃） 用分水器 分液 干燥 蒸馏 回流 分液 洗涤后 1、分水器的正确安装及使用； 2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 五、注意事项 1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？ 2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？ 六、提问纲要