由蔗糖转化为5-羟甲基糠醛的最佳工艺条件.PDFVIP

西北大学学报( 自然科学网络版) 2008 年 1 月，第 6 卷，第 1 期 Science Journal of Northwest University Online Jan. 2008 ，Vol.6 ，No.1 由蔗糖转化为5-羟甲基糠醛的最佳工艺条件 王娜妮，陈栓虎 （西北大学化学系，陕西 西安 710069 ） 摘 要：以蔗糖作原料，硫酸氢钠为催化剂，在100℃条件下由蔗糖合成了5-羟甲基糠醛。又以 5-羟甲基糠醛在λ=285nm时的吸光度值作为反应程度的衡量标准，利用正交实验法对反应条件进 行了优化。最佳反应条件为:温度100℃； 催化剂NaHSO ?H O；催化剂与蔗糖用量比2:1；反应 4 2 时间6h。另外，还研究了在蔗糖转化为5-羟甲基糠醛的过程中，金属离子Cu(II), Ni(II), Zn(II), Bi(III), Sn(IV), Sn(II), Mn(II), Al(III), Fe(II)对反应的影响。 关 键 词：5-羟甲基糠醛；正交实验法；蔗糖；金属离子 中图分类号：O623 文献标识码：A 文章编号：1000-274X(2008)0315-04 随着石油能源的逐渐枯竭以及为了实现经济的可持续发展，从生物质生产高附加值化工产品已经成为 许多国家的重要发展战略和研究的热点。5-羟甲基糠醛就是从糖制得的一种高附加值的化工产品[1] 。5-羟 [2]，聚酯、聚酰胺等重要高分子材料的原料。 甲基糠醛经重整或转化，可以成为合成胶粘剂 美国科学家以果糖为原料，在 180℃的温度下，用两阶段的酸催化脱水反应制备 5-羟甲基糠醛[3] 。但 是果糖的市场售价很高，大约 25 元/kg, 是蔗糖市场售价的 4 倍，从经济角度看价格太高。用蔗糖代替果 糖，在 100℃下成功制得 5-羟甲基糠醛，降低了生产成本，有一定的实用价值。 本文以蔗糖为原料，硫酸氢钠为催化剂，在 100℃条件下转化蔗糖为 5-羟甲基糠醛，并通过正交实验 对反应条件进行了优化。同时还研究了金属离子对蔗糖转化为 5-羟甲基糠醛的影响。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 UV-1700 紫外-可见分光光度计（Shimadzu 公司）。 蔗糖（市售工业品）；NaHSO ?H O(分析纯) ，成都联合化工试剂研究所；CuSO ?5H O, NiCl ? 6H O, 4 2 4 2 2 2 ZnCl , SnCl ?5H O, SnCl ?2H O, MnSO ?5H O, Al (SO ) ?18H O, FeSO ?7H O, BiI 都是市售分析纯。 2 4 2 2 2 4 2 2 4 3 2 4 2 3 1.2 最优化条件 1.2.1 [4] 实验方法 用紫外分光光度法在 λ=285nm 时对 5-羟甲基糠醛的吸光度值进行测量 ，以此作为反应 程度的衡量标准；并利用正交实验法对反应条件进行了优化。 1.2.2 实验步骤 将 20g 蔗糖、100g 水和 40g NaHSO ?H O 加入配有搅拌器、回流冷凝器的三颈瓶中，加 4 2 热溶解，在 100℃下搅拌反应 6h 。反应完毕，将溶液稀释 1000 倍，用紫外可见分光光度计在 λ=285nm 处 测其吸光度。 1.2.3 结果与讨论 用不同催化剂和反应条件分别得到下面的结果。 _______________________ 收稿日期：2007-10-08 基金项目：陕西省自然科学基金资助项目（2003B1