ICP-MS介绍技巧.ppt

ICP-MS 一、综述 二、原理以及仪器构造 1、样品引入系统 2、离子源 3、接口 4、真空系统 离子聚焦系统 四级杆质量分析器 检测系统 综述 ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。 电感耦合等离子体（ICP）和质谱（MS）技术的联姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举，也是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作，从1980年第一篇ICP-MS可行性文章发表到1983年第一台商品化仪器的问世只有3年时间。 主要类型包括： ICP-QMS－四极杆质谱仪 （包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪） ICP-SFMS－高分辨扇形磁场等离子体质谱仪 ICP-MCMS－多接受器等离子体质谱仪 ICP-TOFMS－飞行时间等离子体质谱仪 DQ-MS－离子阱三维四极等离子体质谱仪 优点: 多元素快速分析 (>75) 动态线性范围宽 检测限低 在大气压下进样，便于与其它进样技术联用（HPLC-ICP-MS） 可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析 缺点: 运行费用高 需要有好的操作经验 样品介质的影响较大（ TDS < 0.2%） ICP高温引起化学反应的多样化，经常使分子离子的强度过高，干扰测量。 ICP-MS 基本原理和仪器基本构造 被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区； 等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离； 部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按其质荷比分离； 检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数； 电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕量元素定量分析。 标准的ICP-MS仪器分为三个基本部分： （１）电感耦合等离子体（样品引入系统；离子源） （２）质谱计（离子透镜系统；四级杆离子过滤器；检测器） （３）接口（采样锥；截取锥） ICP-MS样品导入系统 ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进入中心通道气流中。 样品导入的三大类型： 溶液气溶胶进样系统 （气动雾化或超声雾化法） 气体进样系统 （氢化物发生、电热气化、激光烧蚀以及气相色谱等） 固体粉末进样系统 （粉末或固体直接插入或吹入等离子体） ICP-MS离子源 ICP特别适合作质谱的离子源，由于其具有以下特点： 由于样品在常压下引入，因此样品的更换很方便； 引入样品中的大多数元素都能非常有效地转化为单电荷离子，少数几个具有高的第一电离电位的元素例外，如氟和氦； 只有那些具有最低二次电离电位的元素，如钡，才能观测到双电离离子； 在所采用的气体温度条件下，样品的解离非常完全，几乎不存在任何分子碎片； 痕量浓度就能产生很高的离子数目，因此潜在的灵敏度很高。 接口 接口是整个ICP-MS系统最关键的部分。 接口的功能：将等离子体中的离子有效传输到质谱。 在质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大差异，前者要求在高真空和常温条件下工作（质谱技术要求离子在运动中不产生碰撞），而后者则是在常压下工作。如何将高温、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的质谱仪，这是接口技术所要解决的难题。必须使足够多的等离子体在这两个压力差别非常大的区域之间有效传输，而且在离子传输的全过程中，不应该产生任何影响最终分析结果可靠性的反应，即样品离子在性质和相对比例上不应有变化。 ICP-MS对离子采集接口的要求： 1、最大限度的让所生成的离子通过； 2、保持样品离子的完整性； 3、氧化物和二次离子产率尽可能低 （如：测Fe时Ar0仅可能少；测As 时，ArCl仅可能少）； 4、等离子体的二次放电尽可能小 （通过特殊技术彻底消除）； 5、不易堵塞； 6、产生热量尽可能少； 7、采样锥在等离子体内，通过软件操作，自动确定最佳位置（X、Y、Z方向）。 8、易于拆卸和维护（锥口拆冼过程中，不影响真空系统，无需卸真空）。 接口 采样锥 (~1.1mm 内径) 截取锥 (~0.5mm 内径) 两孔相距6-7mm，有Ni和Pt两种材质 材质。 采样锥：作用是把来自等离子体中心通道的载气流，即离子流大部分吸入锥孔，进入第一级真空