钢铁中八元素快速测定方法.PDFVIP

钢 铁 中 八 元 素 快 速 测 定 方 法 1 碳 硫 的 常 规 联 合 测 定 11 碳碳 硫硫 的的 常常 规规 联联 合合 测测 定定 1 .1 试 剂 1 .1 .1 助 熔 剂 。 1 .1 .2 氢 氧 化 钾 溶 液 （ 4 0 % ）。 1 .1 .3 酸 性 水 . 1 .1 .4 淀 粉 － 盐 酸 溶 液 ： 每 2 升 溶 液 中 含 1 .0 g 可 溶 性 淀 粉 和 1 0 m l 盐 酸 。 1 .1 .5 碘 酸 钾 溶 液 ： 0 .0 0 0 8 5 m o l/L。 1 .2 设 备 采 用 管 式 炉 （ 卧 式 ） 和 天 津 产 7 1 型 C S 联 合 测 定 仪 。 1 .3 分 析 步 骤 将 炉 温 升 至 1 2 0 0 ℃ （ 测 定 高 合 金 钢 时 为 1 3 0 0 ℃ ）。 称 取 试 样 1 g 平 铺 于 瓷 舟 中 部 ， 覆 盖 适 量 助 熔 剂 ， 将 瓷 舟 推 入 燃 烧 管 中 温 度 最 高 区 域 ， 塞 紧 管 口 。 按 照 碳 硫 联 合 测 定 仪 操 作 规 程 进 行 分 析 ， 分 别 读 取 量 气 管 刻 度 值 和 定 硫 滴 定 管 刻 度 值 。 1 2 硅 的 测 定 22 硅硅 的的 测测 定定 2 .1 试 剂 2 .1 .1 盐 酸 。 2 .1 .2 过 氧 化 氢 溶 液 （ 3 0 % ） 2 .1 .3 硝 酸 （ 1 + 6 ）。 2 .1 .4 钼 酸 铵 溶 液 （ 5 % ）。 2 .1 .5 氨 性 钼 酸 铵 溶 液 （ 5 ％ － 5 ％ ）。 2 .1 .6 草 酸 溶 液 （ 2 % ）。 2 .1 .7 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 （ 6 % ）。 2 .2 分 析 步 骤 2 .2 .1 普 通 钢 称 取 试 样 5 0 m g 于 2 0 0 m l 锥 形 瓶 中 ， 加 入 1 0 m l 硝 酸 （ 1 + 6 ）， 低 温 加 热 溶 解 。 取 下 ， 依 次 加 入 1 0 m l 氨 性 钼 酸 铵 溶 液 、 5 0 m l 草 酸 溶 液 、 5 m l 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 ， 摇 匀 。 用 0 .5 c m 比 色 皿 ， 以 水 为 参 比 ， 在 分 光 光 度 计 上 波 长 6 5 0 n m 处 测 量 吸 光 度 。 2 .2 .2 合 金 钢 称 取 试 样 5 0 m g 于 2 0 0 m l 锥 形 瓶 中 ， 加 入 2 m l 过 氧 化 氢 溶 液 和 1 m l 盐 酸 ， 待 试 样 溶 解 后 ， 加 入 1 0 m l 水 ， 加 热 煮 沸 至 无 小 气 泡 出 现 。 依 次 加 入 1 0 m l 氨 性 钼 酸 铵 溶 液 、5 0 m l 草 酸 溶 液 、5 m l 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 。 取 部 分 显 色 液 于 0 .5 c m 比 色 皿 中 ， 向 剩 余 溶 液 中 滴 加 过 氧 化 氢 溶 液 使 硅 钼 蓝 的 蓝 色 褪 去 ， 并 以 此 为 参 比 ， 在 分 光 光 度 计 上 波 长 2 6 5 0 n m 处 测 量 吸 光 度 。 3 锰 的 测 定 33 锰锰 的的 测测 定定 3 .1 试 剂 3 .1 .1 盐 酸 。 3 .1 .2 硝 酸 。 3 .1 .3 过 氧 化 氢 溶 液 （ 3 0 % ）。 3 .1 .4 定 锰 混 酸 ： 每 升 溶 液 含 5 g 硝 酸 银 、 1 5 0 m l 硝 酸 、 2 0 m l 硫 酸 、 3 0 m l 磷 酸 。 3 .1 .5 过 硫 酸 铵 溶 液 （ 2 0 % ）。 3 .1 .6 亚 硝 酸 钠 溶 液 （ 1 % ）。 3 .2 分 析 步 骤 3 .2 .1 普 通 钢 称 取 试 样 1 0 0 m g （