乳液聚合法制备丙烯酸酯微凝胶的研究.pdf

B097 乳液聚合法制备丙烯酸酯微凝胶的研究 张宝华 陆佳琳 王伟强 ( 海大学环境化工学院化工系 201800) 要 本文研究了乳液聚合法制备丙烯酸酯类微凝胶的各种影响因素。发现自制 -磺 基琥珀酸酯两性表面活性剂用于制备微凝胶时乳化性能极佳。同时讨论了交联剂的用量、 水的加入量、引发剂和单体溶液的滴加时间等工艺条件对反应体系稳定性和微凝胶涂膜 性能的影响。 关键词 微凝胶 丙烯酸酯 -磺基琥珀酸酯表面活性剂 乳液聚合 STUDY ON THE SYNTHESIS OF ACRYLATE MICROGEL WITH EMULSION POLYMERIZATION Zhang Baohua, Lu Jialin and Wang Weiqiang (College of Environmental and chemical Engineering, Shanghai University, Shanghai 201800, China) Abstract The synthesis of acrylate microgel with emulsion polymerization was researched here. The -sulfosuccinate amphoteric surfactant prepared ourselves had good emulsification in the acrylate microgel system. The influence of such conditions as the amount of the crosslink agent, water, and the adding time of initiator and monomer solution on the stability of the reactant system and property of the microgel film were discussed. Keywords microgel, acrylate, -sulfosuccinate amphoteric surfactant, emulsion polymerization 引 言 聚合物微凝胶是一种具有胶体尺寸1nm- 1000nm 的内部交联的聚合物微球， 径小，结 构紧密，可改善涂料流变性能和涂膜性能，微凝胶在国外已被深入研究并广泛用于高固体分 [1－8] 和水性的汽车涂料中 。我国相关研究 1995 年后才见文献报道，大部分研究工作集中在 [9- 13] 用常规乳化剂通过乳液聚合法制备微凝胶 。袁才登等采用不饱和聚酯离子化代替常规乳 [12] 化剂进行无皂乳液聚合研究，取得较好效果 。本文采用自制两性离子性表面活性剂作为 乳化剂，通过乳液聚合法得到了丙烯酸酯微凝胶。 1 实验部分 1.1 实验药品 十二烷基苯磺酸钠，碳酸氢钠，聚乙二醇辛基苯基醚（OP ），过硫酸铵，N ，N-亚甲基 1 双丙烯酰胺，丙烯酸羟乙酯，对甲苯磺酸，十二酸，化学纯；二乙醇胺，顺丁烯二酸酐，亚 硫酸钠（无水），分析纯；丙烯酸丁酯，工业级； -磺基琥珀酸酯 （自制） 1.2 -磺基琥珀酸酯两性表面活性剂的合成 ( 1)在三口烧瓶中加入十二酸、二乙醇胺、对甲苯磺酸和甲苯，在搅拌条件下加热回流， 在110℃保温反应两小时，冷却。 (2)在三口烧瓶中加入 述反应产物，加热至80℃，加入顺丁烯二酸酐，逐渐升温至110 ℃，在此温度下反应两小时，然后减压蒸馏除去甲苯，冷却。 (3) 在三口烧瓶中加入第二步反应产物，搅拌，回流，装 温度计，加热至 100℃，滴 加亚硫酸钠饱和溶液，滴加完毕，控制温度90℃，反应2.25hr ，冷却。 1.3 微凝胶的制备 在三口烧瓶中加入十二烷基苯磺酸钠或 -磺基琥珀酸酯，OP，碳酸氢钠，去离子水， 搅拌，加热到 87±2 ℃后，加入部分引发剂溶液，剩余的引发剂溶液中加入交