第八常用定量分析方法.pptVIP

三、专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正常测定出被测物的特性。 1鉴别反应 测定 2含量测定： 空白制剂，模拟复方 杂质测定： 加速破坏试样测验 限量检查： DAD，MSD进行峰纯度检查 线性：在设计范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 范围：在能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。 测定：至少5个浓度（n≥5），每个浓度进样3次，以3次进样的平均峰面积对样品浓度进行线性回归。 五、检测限和定量限 检测限（LOD）：供试品中被测物能被检测出的最低量。 通常采用信噪比3：1或2：1 定量限（LOQ）：供试品中被测物能被定量测定的最低量。 通常采用信噪比10：1 S/N = hp/hbaselinenoise 测定：将一对照品储备溶液，逐步稀释，分别进样分析，计算相应色谱峰高hp和平均基线噪音（hbaselinenoise）之比。通常报告进样体积（须与样品制备方法相关） 检验项目和验证内容 第一节 性状鉴别 中药制剂的性状是指除去包装后的性状。 中药制剂性状鉴别包括大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。 性状鉴别内容及描述方法: 一、性状鉴别的内容： 颜色：从单一色到组合色不等，如红色、深褐色，黄棕色等。 形态：如液体可分黏稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。 形状：如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等。 气：可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香浓郁等。 味：可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。 其他：光泽感、滑腻感等。 三、物理常数测定 一些中药制剂，还测定一些物理常数（如折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度等）。测定这些物理常数可以作为定性鉴别的一种手段。 第二节 显微鉴别 中药制剂的显微鉴别:利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。 凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。 第三节 理化鉴别 概念： 中药制剂的理化鉴别： 利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪。 中药制剂的理化定性鉴别方法： 有一般化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法最常用。 四、色谱法 ㈠纸色谱法 ㈡薄层色谱法 ㈢薄层扫描法 ㈣气相色谱法 ㈤高效液相色谱法 （一）纸色谱法 纸色谱法系以纸为载体，以纸上所含水或其他物质为固定相，用展开剂进行展开的分配色谱。 用比移值（Rf）表示各组成成分的位置，但由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。 （二）薄层色谱法 薄层色谱法，系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用以进行中药制剂品的鉴别方法。 在中药制剂的鉴别，薄层色谱法为最常用的方法。 为了提高试验的重要性及分离度，因此薄层色谱有必要进行规范化的操作。 1．样品供试液的制备 1)样品供试液的的制备： 提取方法见第一章。 2)净化方法： 单一溶剂萃取法 分段萃取法 液—液萃取法 固—液萃取法 ①规格： 用10cm×10cm，10cm×15cm，20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑平整，洗净后不附水珠，晾干。 可用手工自制板可预制板，最好使用厚度为1～2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板。 ②吸附剂或载体： 常用的有硅胶G、硅胶GF254， 硅胶H、硅胶HF254， 其次有硅藻土、硅藻土G，氧化铝，氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。 其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。 ③最常用的吸附剂： 加有石膏作粘合剂的商品硅胶G， 加有荧光剂的硅胶GF254， 有的另加其他粘合剂如羧甲基纤维素钠以加固薄层板面； 有的品种要求使用加有酸（如硼酸），碱（如氢氧化钠）或缓冲溶液等薄层板。 涂布器：