化学镀法制备NiPSiO2催化剂用于葡萄糖加氢反应.pdfVIP

第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会 化学镀法制备Ni—P@Si02催化剂 用于葡萄糖加氢反应 杨勇林宏徐烨孟琦李和兴李辉① (上海师范大学化学系，上海200234) 摘要：在温度40℃，碱性水解条件下制备了氨基修饰的粒径均一(250 a-30nm)的SiO：小球。以 活性，在4h内葡萄糖转化率达到了96％。 关键词：化学镀；Ni—P非晶态合金；葡萄糖；山梨醇 山梨醇是一种重要的工业原料。由于它无毒、有甜味，是13本最早允许作为食品添加剂使用的糖 醇之一；它具有独特的保湿作用，而广泛应用于提高食品的保湿性，或作为稠化剂之用；它是优良的乳 化剂并有抑制微生物防止腐败的作用等。因此，山梨醇在医药、日用化工、食品等工业领域得到越来 Ni做催化剂。 越广泛的应用¨。3j。目前工业生产山梨醇主要是通过葡萄糖加氢而制得，使用Raney RaneyNi催化剂具有易燃性，环境污染大等缺点。钌基催化剂是一种活性和选择性都很高的高效催 化剂，但它价格昂贵，使得工业生产的成本加大。因此开发出一种高效、低廉的葡萄糖加氢催化剂具 有十分重要的意义。非晶态合金催化剂由于其具有短程有序、长程无序的结构特性而具有高催化活 性和选择性。因此，非晶态合金催化剂有望取代工业催化剂RaneyNi的趋势。本文以粒径均一的二 氧化硅小球做为载体，运用化学镀的方法制备了Ni—P@SiO：的非晶态合金催化剂，并考察了其催化 液相葡萄糖加氢制山梨醇的性能。 1实验部分 1．1实验原料 正硅酸乙酯((C2 2H：O，分析纯)，硝酸铅(Pb(NO，)2，工业级)，硫 表1化学镀液组成 1 solution Composition ofplating 酸镍(NiS04·6H20，分析纯)，3一丙氨基三甲氧Table 基硅(C。H。，NO，Si，分析纯) Chemical Concentration(mot／L) 1．2实验方法 NiSOr6H20 7 2 1．2．1氨基修饰的Si02的合成H】 Na3C61-1507‘2H20l 2 2 40cC下，4．7ml正硅酸乙酯加入含16“水、CH3COONa 6 m埘m ● 50ml无水乙醇和9ml28％的氨水混合溶液中，搅 NaH2P02’2H20 l 4 拌3小时后加入0．2mlAPTES，搅拌12h，离心洗 Pb(N03h 2 涤得到氨基修饰的二氧化硅小球。 pH 1．2．2 Bath 缸弘拟弦舣∥m．。O℃ Ni—P@Si02催化剂的合成 temperature M 用过量的0．1 NaBH。溶液还原含2．5× 10一MHAuCI。和2．5×10。4 M柠檬酸钠溶液，将氨基修饰的二氧化硅小球加入上述溶液中，搅拌 12