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E06卫生杀虫剂中杀螟硫磷及蚊蝇醚的同时检测 王金芳徐彦军潘灿平 中国农业大学理学院北京100094walley99@163．com 蚊虫控制研究已经有着一个多世纪的悠久历史，继第一代有机氯杀虫剂之后，第二代有 机磷杀虫剂，第三代拟除虫菊酯类杀虫剂也已经得到广泛的开发和应用…1。杀螟硫磷为中等 毒性，属于第二代杀虫剂。蚊蝇醚是一种昆虫生长调节剂，高效低毒，属于第三代杀虫剂【2，3】。 二者经常用于制备防治蚊、蝇、蜚蠊、蚤等公共卫生害虫的药剂，因此，建立一种同时检测 杀螟硫磷和蚊蝇醚的方法是十分必要的。 本文建立了杀螟硫磷和蚊蝇醚的同时检测方法，并对杀螟松胶饵的热稳定性进行了研究。 杀螟硫磷(fenitrothion)及蚊蝇醚(pyriproxyfen)的结构式如下： S 02N OP(OCH3)2 ◇0、轳pQ。囝 杀螟硫磷 蚊蝇醚 1实验部分 1．1仪器与试剂 1．1．1仪器 液相色谱仪：agilent TDL-40B(飞鸽牌)；超声 检、铡器。一次性过滤器：lmL注射器和0．45“rn滤膜；离心机：Anke 机：KQ-50B超声波清洗器 1．1．2试剂 乙腈(色谱纯)；水(MiUi-Q超纯水)。 1．1．3样品 有效成分为1％杀螟硫磷和0．05％蚊蝇醚的杀螟松胶饵 杀螟硫磷、蚊蝇醚标准品 1．2实验方法 1．2．1前处理方法 rain，静置，合并上清 管中。再加5mL乙腈于聚四氟乙烯管中，涡旋振荡15s，超声提取10 液，乙腈定容至10mL，过4．5lma滤膜，进样分析。 1．2上色谱条件 mL／min：柱温：250C；进样量：5uL；检测波长：270rim。 1．2．3标准溶液的配制 称取适量杀螟硫磷、蚊蝇醚标准品(准确至O．00019)，分别置于10mL容量瓶中，用甲 醇定容至刻度，摇匀，得单标母液。由杀螟硫磷、蚊蝇醚的单标母液配得混合标准溶液，其 中杀螟硫磷1176ppm，蚊蝇醚58ppm。再经甲醇稀释得一系列混合标准溶液。 2结果与讨论 2．1前处理方法的选择 杀螟松胶饵呈胶状，需先用适量的水分散后用乙腈提取。实验对不同配比的水和乙腈进 行了考察，发现用5mL水和5mL乙腈效果较好。对超声提取的时间也进行了考察，超声10min*2 次可使提取充分。 2．2检测波长的选择 分别对杀螟硫磷和蚊蝇醚进行了紫外全波长扫描，二者的最大吸收波长分别为270rim、 285nm，相差不大，故选择270rim为工作波长。 2．3标准工作曲线 对三个不同水平的标准混合溶液进行测定，各2个重复，由浓度和峰面积制得杀螟硫磷 和蚊蝇醚的标准工作曲线分别为： 2．4热稳定性结果 样品在54。C条件下放置14天后进行测定，并与末进行热储的样品比较，结果表明，杀螟 硫磷和蚊蝇醚在样品中都很稳定。图1为杀螟硫磷和蚊蝇醚混合标准溶液的色谱图。 一一一呈一； ：一一一，—J —L e—』d 图1杀蠕藏肆和蚊蝇雕混合标准藩渍妁色谱圈 参考文献： [1]亭洁，姜志宽．卫生杀虫药械，1996．2(4) [2]李洁。农药，1994，33(6) [3]凌冈，黄晓佳，王俊德等．农药，2003，42(8)