从茶叶中提取咖啡因剖析.ppt

2011级化学专业综合实验 实验二 一、实验目的 1、通过了解茶叶中提取咖啡因的原理和方法，掌握天然物中提取有效成分的技术； 2、初步掌握升华法提纯有机物的技术； 3、熟练掌握回流及蒸馏等基本操作； 4、培养综合实验能力。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1-5%，此外还含有单宁酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。 咖啡因是弱碱性化合物，溶于氯仿（12.6%）、水（2%）及乙醇（2%）等。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药等。 可可碱 茶碱 咖啡因 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，加热至100 ℃时失去结晶水，并开始升华，120 ℃时显著升华，至l76 ℃时迅速升华。 提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂在脂肪提取器中连续抽取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。 将含有其他生物碱和其他成分的粗咖啡因进行升华，可进一步提纯。 咖啡因 咖啡因水杨酸盐 水杨酸 回流提取装置 蒸馏装置 升华装置 索 氏 提 取 器 恒 压 滴 液 漏 斗 四、实验步骤 1.回流提取粗咖啡因： (1)称取10g茶叶用研钵研细后移入恒压滴液漏斗中。 (2)在100ml的圆底烧瓶中加入75mL 95%乙醇（加入3-4粒沸石）。 (3)安装回流装置，加热回流提取50 min（滴液漏斗中乙醇高度在茶叶上端2 cm处时放出）。 (4)改成蒸馏装置，补加沸石蒸馏，回收提取液中的大部分乙醇（残留15 ml 左右）。 (1)将残馏液倒入蒸发皿中，用约2-3ml回收乙醇洗涤烧瓶，并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉，搅拌成糊状。 (2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干。 (3)在砂浴上用小火将固体慢慢焙炒至水分全部除去（110℃）。 2.除尽水分： （1）将一张多孔滤纸盖在表面皿上（毛刺朝上），玻璃漏斗罩在滤纸上。将该蒸发皿置于可控温砂浴上，小心加热使其升华。 （2）控制好电热套电压，缓慢升华，当毛刺大量白色结晶出现时，暂停加热。让其温度降至100℃以下，小心取下漏斗，揭开滤纸并将滤纸上和器皿周围的咖啡因结晶刮下。残渣经拌和后，再次升华。 合并两次收集的咖啡因，称重。计算产率。 3.升华： 实 验 流 程图 茶叶末 热提取 95%乙醇 蒸馏 倒入蒸发皿 生石灰 拌炒干 小火 升华 收集结晶 二次升华 收集结晶 粗提取液 残渣 五、注意事项