第三章中药制剂的检查讲稿.ppt

大黄中土大黄苷的检查 土大黄苷紫外灯下呈亮蓝紫色荧光 * 来源：驴皮腐败，酶和细菌使蛋白质分解产生碱性含氦物质（游离氨和挥发性低链胺、芳香胺类如二甲胺、尸胺、吲哚等） 药典规定：100g样品中挥发性碱性物质的含量以氮(N)计，不得超过100 mg 二、阿胶挥发性碱性物质的检查 * 比色法 原理：双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟胺反应，生成异羟肟酸，再与三价铁离子反应，生成红色的异羟肟酸铁，520nm波长测定其吸收 分光光度计测定 三、乌头酯型生物碱的检查 * 第四节 农药残留量的检查 中药材 中药材中农药残留的来源 人为喷洒 土壤残留 人工栽培 野生药材 * 常用农药分类 有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、DDT，狄氏剂等 有机磷类:三硫磷、氯硫磷、敌敌畏等 苯氧羧酸类除草剂:2，4—D；2，4，5—T 氨基甲酸酯类：西维因 二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、福美锌等 无机农药：磷化铝等 植物性农药：拟除虫菊酯类等 其他： 溴螨酯等 长期残留 * 农药残留量的检查 供试品的制备 提取方法 样品类型和农药种类 溶剂系统：乙腈、丙酮、苯、氯仿、二氯甲烷、醋酸乙酯等及其混合物 有机氯类农药 正己烷、乙腈、丙酮 正己烷－丙酮;乙腈－水 有机磷类农药 极性不同的溶剂 索氏提取 超声振荡提取 一、残留农药的提取 * 二、样品纯化 液液萃取 样品 固相萃取 LLE常用溶剂体系：二氯甲烷－丙酮/水；二氯甲烷－甲醇/水；二氯甲烷－乙靖/水等 柱层析常用吸附剂：弗罗里硅土、硅胶、氧化铝，活性炭等 有机氯农药 磺化法：利用脂肪、蜡质等杂质与浓硫酸的磺化作用，生成极性很大的物质而与农药进行分离 * 1.收集样品后尽快分析，避免发生物化的变化 2.光线可使许多农药降解，样品及浸出物避免曝光 3.容器和包装材料应不干扰分析 4.溶剂和试剂应不干扰分析 5.规定的方法如有修改，应由测定者在报告中详细说明并提出理由和数据 6.溶液浓缩时，避免农药残留量的损失 注意问题 * 三、检测方法 GC法、HPLC法等 有机氯类农药残留量测定：药典法——GC法 有机磷类农药残留量测定：药典法——GC法 拟除虫菊酯类农药残留量测定：药典法——GC法 * GC法农药残留量的检查 * * 第五节 黄曲霉毒素的检查 自学 * 第六节 二氧化硫残留量测定法 自学 硫黄具有漂白、增艳、防虫等作用，某些中药材在加工过程中有用硫黄熏蒸的习惯，残留的二氧化硫可能影响人体健康。 不允许中药材在加工过程中使用硫黄熏蒸 * * 中药制剂一般杂质检查 检查方法 干燥失重测定法 常压恒温干燥法 干燥剂干燥法 减压干燥法 热分析法 * 中药制剂一般杂质检查 检查方法—常压恒温干燥法 干燥失重测定法 把样品放在烘箱中，在规定温度下进行干燥。如中药制剂中组分受热较稳定可以采用本法进行测定。又叫烘干法。 适用于受热较稳定中药制剂的测定 * 中药制剂一般杂质检查 检查方法—常压恒温干燥法 干燥失重测定法 测定方法： 取供试品，混合均匀，分取适量，一般在1g左右，置已在与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，置于供箱中在规定条件下干燥至恒重。干燥温度一般为105℃，干燥时间除另有规定外，根据含水分量的多少，一般在达到指定温度士2℃干燥2～4小时，再称至恒重为止。 * * 中药制剂一般杂质检查 检查方法—干燥剂干燥法 干燥失重测定法 将供试品置干燥器内，利用干燥器内贮放的干燥剂，吸收供试品中的水分，干燥至恒重。 适于受热易分解或挥发的供试品检查 * 中药制剂一般杂质检查 检查方法—干燥剂干燥法 干燥失重测定法 硅胶干燥法：最常用　　价廉、方便 吸水力：硫酸＜硅胶＜五氧化二磷，无水氯化钙 变色硅胶1g吸水约20mg后开始变色，吸水约200mg后完全变色。使用后如变红色，可在120℃干燥变蓝后再使用。 * 中药制剂一般杂质检查 检查方法—减压干燥法 干燥失重测定法 指在一定温度下，减压干燥的方法。在减压条件下，可降低干燥温度及缩短干燥时间。 减压干燥器 ：压力应在2.67 kPa(20 mmHg)以下，如果压力太低，会有爆破危险。 适用于熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的中药制剂 * 中药制剂一般杂质检查 检查方法—热分析法 干燥失重测定法 物质在加热(或冷却)过程中，往往会脱水(表面水或结晶水)、挥发或相变(如熔化、冷凝、升华、沸腾)以及发生分解、氧化、还原等物理变化或化学变化。热分析法就是测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析法。 热重分析法（thermogravimetric analysis, TGA) 差热分析法（differential th