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多晶硅铸锭工艺
目录
1、研究背景
2、多晶硅铸锭的实验方法
3、铸锭车间生产流程
3.1 喷涂工序
3.2 装料工序
3.3铸锭工序
4、硅锭项目检测
1、研究背景
在光伏产业不断追求高的电池转换效率和低成本的进程中,多晶硅的铸锭技术也在不断的更新和完善,生产推广了G6型坩埚并采用了全融法引晶。
本文以生产中石英砂引晶的G6型坩埚(柯瑞宝)为例,简述整个多晶硅铸锭流程。
2、实验方法
图2-1高效晶硅铸锭工艺流程
铸锭:G 6型 810Kg
坩埚尺寸:890×890×480mm3
母合金:硼
3、铸锭车间生产流程
3.1 涂层工序
1、准备石英坩埚
检查石英坩埚表面,应干净无污染且无裂纹,内部不能有超过2mm的划痕、凹坑、突起。另石英坩埚的尺寸如内外部尺寸,上边墙厚度,底部厚度等数据需核对,如坩埚底部过厚或过薄会引起铸锭热场工艺的变化。
2、坩埚涂层
坩埚底部和边部先进行人工操作刷涂,等涂层凝结在进行喷枪喷涂。由于车间人员的手法存在差异,刷涂和喷涂的次数是不一致的,但涂层的量是一定的。
刷涂的涂层包括氮化硅粉(底部和边部分别为120g、380g)、硅溶胶(60g、150g)、PVA(50g、120g)和纯水(180g、340g),喷涂的涂层中则无PVA。
3、检查涂层
在喷涂坩埚侧壁的过程中需用挡板遮住坩埚底部,约为侧壁3/4的地方。喷涂和刷涂过程中要均匀使液体凝聚,涂层必须满足均匀、无气泡、无脱落、无裂缝等。
4、注意事项
坩埚喷涂车间需要保持一定的温度,温度较低环境需在配比涂层时对纯水加热。车间工人必须穿防护服,戴过滤口罩,打开排风装置。
原料的杂质浓度会影响铸锭炉的化料时间,或铸锭炉在长晶等阶段出现异常,此时铸锭时间可能较一般工艺时间长2-4个小时,底部氮化硅的量太少会导致无法顺利脱模,硅锭底部开裂。而过量的氮化硅会覆盖住石英砂,从而导致引晶效果不明显,因此要在铸锭中做出适当的调整。
3.2装料工序
1、备料
对多晶硅的原硅料和回收料使用PN测试仪和电阻率进行分档分类,直到达到配比质量,最后计算出需要的掺杂剂质量。
2、装料
a、选取边料垫于坩埚底部
d、顶部不放大硅料,也不放置细碎硅料
装料时操作工戴上PVC手套和防护服,轻拿轻放防止氮化硅涂层被破坏。
3.3铸锭工序
加热
在真空状态下开始加热、按照一定的工艺程序,对硅料、热场、坩埚等进行排湿、排杂。
融化
熔化与加热的延伸、也可以理解为加热,但在工艺程序上的设计上有较大的差别,最终目的是将硅块熔化为硅液。
长晶
熔进入长晶阶段,打开隔热笼以冷却DS-BLOCK,坩埚内硅液顺着温度梯度,从底部向顶部定向凝固。
退火
因在长晶阶段硅锭存在温度梯度,内部存在应力。若直接冷却出炉,硅锭存在隐裂,在开方和线切阶段,外力作用会使硅片破裂,退火的作用是使硅锭内部温度一致,消除硅锭内的应力。
冷却
冷却阶段隔热笼慢慢打开,压力逐渐上升,冷却阶段时间较长,其作用与退火一样重要,直接影响硅锭的性能。
注意事项
在熔化和长晶阶段工会出现熔化、中间长晶和边部长晶三次报警。在铸锭循环过程中,这两个阶段需予以密切关注。
当炉内压力低于980mbar时,需要对炉子进行充气。回填操作时炉内压力大于这一数值时没有自动停止,需自动停止。
铸锭过程中根据炉内出现不同情况手动调整,如适当延长长晶时间等。注意炉内的水电、气压。
4、硅锭项目检测
典型的电阻率分布呈现出上述的变化趋势,尾高头低。主要是因为所添加的母合金的分凝系数造成的,检测硅锭中的电阻率是否出现异常。
电阻率
少子寿命分布状况
检验硅方的边部和底部红区长度和硅锭整体的少子寿命。
硅方的红外检测结果
正常情况下的硅锭红外检测结果不会出现上述红色区域标识的,造成此现象的原因可能为热场不稳定或硅料杂质比较多造成的。
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