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第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 B传统电分析化学(含机理研究) ／ -,869基于深亚铜试剂的铜离子选择性电极的研究 魏小平，李建平 (桂林[学院材料与化学：【程系，桂林，541004) 离子选择性电极由于设备简单、经济、使用方便、适应性强、易于推广等原 因受到广大分析工作者的青睐【lJ。对于铜离子选择性电极的研制，同样受到人们 的关注。目前已经研制开发了多种类型的铜离子选择性电极12钏，这些电极各具优 缺点，但多数在响应时间、电极寿命以及稳定性方面不尽如人意。本文首次采用 深亚铜试剂(学名2,9．二甲基．4，7二苯基．1，10邻二氮菲)作为敏感膜试剂制作了 碳糊修饰铜离子选择性电极，通过实验发现，该电极对于铜的测定线性范围宽、 检测限低、电极寿命长、制作成本低。用来测定铜矿浸出液和化学镀废液中的铜， 取得了好的效果。 1实验部分 1．1 深亚铜试剂修饰石蜡碳糊裸电极的制作 截取约6cm长的铜棒(0=2．55mm)、约5 cm长的玻璃管：参照文献【5】， 制作固体石蜡碳糊裸电极，并在电极底部挖出约0．5～1 mm深的小穴。称取O．089 的BC置于玻璃皿中，加入O．5mL四氯化碳，搅拌至BC溶解后加入29碳粉，不 断搅拌使之混合均匀，放置20min使四氯化碳挥发，吸取0．5mL液体石蜡与混合 协混合，再不断搅拌使之均匀。取部分掺杂BC的石蜡碳糊，填入上述小穴，然 后把电极在光滑纸上抛光。使用前将修饰电极在10-3mol／L的Cu十标准溶液中浸泡 1h。 1．2实验方法 在10 mL比色管中加入不同浓度的Cu2+标准溶液，再分别加入0．1mol／L抗坏 血酸2 mL的小烧杯中。以2,9．二甲基．4，7二苯基．1，10邻二氮菲修饰的铜离子选择性电极 作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，在酸度计上测定稳定的电位响应值。 2结果与讨论 2．1电极敏感膜组成的优化 在电极的制作过程中改变试剂与碳粉的比例，固定碳粉的质量为29，通过掺 合不同比例的BC制成膜进行实验测定，结果发现随着试剂用量的逐渐增加，响 应斜率也不断上升，当BC的用量为0．089时，直线的斜率达到最大，试剂用量大 于0．089，斜率就开始减小。因此，BC的量选择0．089，即BC的质量分数为3．8％。 固定碳粉为29，BC为0．089，改变石蜡油的体积进行试验，当加入的石蜡油 的体积为0．5mL时，敏感膜的粘性好，电极对亚铜离子的响应斜率大、线性范围 宽，并且电极稳定性好。 2．2溶液酸度和组成 溶液对Cu+响应，当pH达到6．72时，曲线斜率达到最大值，故确定柠檬酸钠溶 液的pH值为6．7。分别改变柠檬酸钠溶液浓度为5×10-4 l×19～mol／L，结果发 现，电极的斜率变化影响很小。 168 第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 B传统电分析化学(含机理研究) 2．3电极的性能 对于1×10’4mol／L的亚铜溶液进行测试，结果表明，电极的响应时间小于60s。 X 固定亚铜离子浓度为1 10‘4mol／L，连续测定了电极在2hr内电位的变化情况， X X10。5 10q和1 mol／L的亚 电位漂移小于2mV。使用同一个电极在浓度分别为l 铜溶液中连续往返测定6次，每次测定前都用在TISAB中清洗至同一电位值，结 mV，AE0．6mV。 X 10-6