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本科生课程论文 论文题目 气相色谱对牙膏中薄荷脑含量测定研究进展 课程名称 科研设计与论文写作 学生姓名 所在学院 理学院 所在专业 制药工程 所在班级 指导教师 李思东 职称 教授 气象色谱法对牙膏中薄荷脑含量测定研究进展 陈嘉辉 李思东 （广东海洋大学理学院，湛江，524088） 摘 要：根据人们在日常生活中对薄荷味牙膏的适应性需求和卫生要求，对牙膏中薄荷脑含量进行测定，研究薄荷脑的含量是否对牙膏的性质有影响，同时平时生活对牙膏中成分检测比较严格，需要探究一种比较精确含量测定的方法，气相色谱法GC。该方法简便、准确、重复性好，可用于薄荷脑要高的质量控制。 关键词：牙膏、薄荷脑、气相色谱法、含量测定、成分影响 前 言： 牙膏是和牙刷一起用于清洁牙齿表面的物质薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取，白色晶体，为薄荷和欧薄荷精油中的主要成分。 滴定法，液相法，可见--紫外分光光度法，气相色谱，柱层析法，折光率测定法，试纸法，燃烧法工业上从薄荷中提取薄荷油和薄荷脑采用水蒸汽蒸馏法和有机溶剂提取法，前者提取效率低，后者存在有机溶剂残留的毒性。 采用超临界二氧化碳从薄荷中提取的薄荷脑（薄荷醇），则可消除上述两种方法所产生的弊端。其得率比水蒸汽蒸馏法约高5倍，比有机溶剂法约高3倍，产品保持纯天然特征，质量好，纯度高，无溶剂残留毒性，易达到出口要求，具有更好的竞争力，可以占领市场。薄荷脑可由天然薄荷原油提纯也可用合成法制取。 从香茅醛中制造利用香茅醛易环化成异胡薄荷醇的性质，将右旋香茅醛用酸催化剂（如硅胶）环化成左旋异胡薄荷脑，分出左旋异胡薄荷脑，氢化生成左旋薄荷。 从百里酚中制造在间甲酚铝存在情况下，对间甲酚进行烷基化反应生成百里酚。 从薄荷油制造将薄荷油冷冻后析出结晶，离心所得结晶用低沸溶剂重结晶得纯左旋薄荷醇。除去结晶后的母液仍含薄荷醇40%～50%，还含较大量的薄荷酮，经氢化转变为左旋薄荷醇和右旋新薄荷醇的混合物。 气相色谱法的发展与两个方面的发展是密不可分，一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。 1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离，用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。之后，他们又发明了气体密度天平。 1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年，则进入填充柱、TCD的年代。 1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。 20世纪60年代和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器，如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD； 1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进，如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。 20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的检测池体积大大缩小。 进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。期间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD）。四年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，也促使快速GC检测方法逐渐成熟。本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉。乙醇溶液显中性反应。 本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中极微溶解。 熔点 应为42-44℃。 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定，比旋度应为-49°－50°。 用于皮肤或黏膜产生清凉感以减轻不适及疼痛。 取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析