铁合金及原料分析规程概要.docx

文档资料库铁合金及原料分析规程原辅材料部分碳素铬铁分析铬硅磷联合测定 （1） 、方法要点 试样以过氧化钠熔融,铬硅磷分别生成铬酸钠,硅酸钠和磷酸钠.以硫酸酸化分别转化为 重铬酸,正硅酸和正磷酸.由于过氧化钠在试液中分解生成过氧化氢,此时过氧化氢在碱性溶 液中呈氧化性,而在酸性溶液中呈还原性,因此酸化后,可能有少量的高价铬被过氧化氢还原 为低价。 在约 4%的硫酸酸度下,以高锰酸钾将三价铬氧化至六价,过量的高锰酸钾和在氧化过程 中生成的二氧化锰以加氯化铵消除.以 N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁滴定。 在 0.2N 左右的硫酸酸度下,正硅酸与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸,同时生成的磷砷杂多酸 以草酸破坏消除,亚铁还原硅钼杂多酸为硅钼兰,这时六价铬也被还原为绿色的三价铬,以参 比抵消于以消除,以适当比色皿,于 700nm 处进行光度法测定。 在约 0.8N 硫酸酸度下,加入铋盐和钼酸铵与正磷酸形成磷铋钼三元络合物,以抗坏血酸 还原为磷钼兰,同时六价铬也被还原为绿色的三价铬,以参比抵消于以消除.在此酸度下,硅不 干扰测定,以适当比色皿,在 680nm 出进行光度法测定。 （2） 、主要试剂 过氧化钠固体 硫酸 1:1 硫磷混酸硫酸:磷酸=3:2 高锰酸钾 4% 氯化铵饱和溶液 N-苯基邻氨基苯甲酸 无水亚硫酸钠 10% 0.2% 以 0.2%的碳酸钠配置 硫酸亚铁铵标准溶液 0.1mol/L 钼酸铵 3% 5% 硝酸铋 3% 用 1:9 的硝酸配置 草硫混酸 5%草酸:(3:2)硫酸=3:1 硫酸亚铁铵 6% 每 100ML 中加 1:1 硫酸 2ml 硫代硫酸钠和亚硫酸钠混合液 1%的硫代硫酸钠和 2%的亚硫酸钠按 1:1 混合(用时配) 抗坏血酸 0.5%(用时配) （3） 、分析步骤 称取 0.4000g 试样于已盛有 8g 过氧化钠的镍坩埚内,混匀,于 650oC 的马弗炉内熔融 25-30min,取出稍冷,放入盛有约 100ml 水的塑料烧杯内,冷却后小心加入 1:1 硫酸 32ml,稍冷以 水浸出.洗净坩埚,待冷至室温.移入 200ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,倒入原烧杯内,混匀,作 为测定铬硅磷之母液。 1、铬的测定 吸取母液 50.00ml 于 500ml 三角瓶中,加入 50ml 水,加入硫磷混酸 5ml,高锰酸钾 3-5ml, 加热煮沸至溶液呈棕褐色,取下加氯化铵 40ml,继续加热煮沸呈透明的橙黄色并持续 1min,取1下流水冷却至室温,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄绿色,加入 N-苯基邻氨基苯甲 酸指示剂 3-4 滴,继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。 根据标样换算得出铬量。 2、硅的测定 参比液:吸取母液 3.00ml 于 100ml 容量瓶中,亚硫酸钠 4 滴,草硫混酸 20ml,摇匀后,加 5% 钼酸铵 5ml,硫酸亚铁铵 10ml,用水稀释至刻度,摇匀。 显色液: 吸取母液 3.00ml 于 100ml 容量瓶中,加水 20ml,亚硫酸钠 4 滴,加 5%钼酸铵 5ml, 沸水浴上加热 1min,取下立即流水冷却 1min, 加入草硫混酸 20ml,摇匀,立即加入硫酸亚铁铵 10ml, 摇匀.用水稀释至刻度,混匀,以参比液为参比,1-0.5cm 比色皿,700nm 处测定吸光度,扣 处空白吸光度。根据标样换算得出硅量。 3、磷的测定 参比液:吸取母液 20.00ml 于 100ml 三角瓶中,无水亚硫酸钠 4 滴,10ml 水,摇匀,抗坏血酸 20.0ml 摇匀。 显色液: 吸取母液 20.00ml 于 100ml 三角瓶中,无水亚硫酸钠 4 滴,硝酸铋 5.0ml 3%） （ 的 钼酸铵 5.0ml,摇匀,抗坏血酸 20.0ml 摇匀.放置 15-20min,以参比液为参比,1-2cm 比色皿,680nm 处测定吸光度,扣除空白吸光度。根据标样换算得出磷量。 （4）注意事项 1、铬氧化和酸度有关，控制在 3-8%为宜。 2、加氯化铵后煮沸红色消失不完全或有二氧化锰沉淀，应补加氯化铵煮至红色消失， 化铵煮沸的时间不能太长，则会使结果分析偏低。 3、指示剂不能加得太多，因具有还原性，作精确分析时应加以补正。 4、硅的沸水浴加热时间和流水冷却时间要严格控制一致，否则会使分析结果波动。 5、测定磷时,因最后没有准确稀释,所以各种试剂应该准确加入，显色时间与室温有关， 夏天 5min 可显色完全，冬天应放置 20min 左右，则会使结果偏低。镍铬合金分析一、铬硅磷的分析同碳素铬铁中铬硅磷的分析 二、镍的测定 （1） 、方法要点 试样以过氧化钠熔融,以硝酸酸化,,然后在有氧化剂存在的碱性介质中,Ni2+与丁二肟生 成一种可溶性的酒红色的配合物,测其吸光度,求其含量。 （2） 、试剂 过氧化