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一、精馏
1目的
按生产任务把AHF配制成电子级氢氟酸,并罐装到专用容器。
2适用范围:
适用于电子级氢氟酸生产的操作。
3职责
3.1制造部:负责将反应AHF从亨元化工打到反应酸槽,并通过精馏后制成合格AHF,按比例添加处理后的超纯水,制成合格的电子级氢氟酸,协助罐装人员将产品输入成品贮槽。
4程序
4.1工艺流程图
4.2开车产品指标与控制指标
超纯有水酸指标:HF%=49.0%±0.5%
a.进料量:300kg/h
b.精馏塔釜压力:42±4KPa
c.精馏塔釜温度:40±3℃
d.精馏塔中压力:42±4KPa
e.精馏塔中温度:35±3℃
f.精馏塔顶压力:40±4KPa
g.精馏塔顶温度:35±3℃
h.冷水上水温度:7-10℃
i.冷却水上水流量:100m3/h
j.稀释槽温度:≤50℃
k.进混合器AHF流量:269.5kg/h(参考)
l.进混合器纯水流量:280.5kg/h(参考)
m.热水温度:60-70℃
n.精馏塔釜残酸排放量:每2小时40㎏
4.3操作方法与要求
4.3.1 开车前准备
检查本系统所有管道、阀门、设备有无泄漏。提前1小时通知冰机岗位开启冰机,冰机操作及记录由亨元冰机班具体执行,亨泰制造部每月检查一次操作记录表,对不合格项开出纠正预防措施单。打开阀门A-1-C-001、A-1-C-003、A-1-C-004、A-1-C-006、A-1-C-007、A-1-C-008,开启盐水泵。打开阀门A-1-C-021 、A-1-C-022、 A-1-C-025、A-1-C-026,、A-5-C-017、 A-5-C-018、 A-3-C-019 、A-3-C-020,开启冷却水泵,将精馏顶冷却器预冷;检查精馏塔釜排入至回收酸槽阀门C-1-A-005、C-1-A-006、 C-1-A-008为打开状态,塔顶冷却器至混合器阀门C-4-A-006关闭状态。检查反应槽、冷却水冷却器、混合器冷却器、精馏塔顶冷却器、回收酸槽冷却水循环是否正常。检查各安全阀下的所有阀门C-2-Q-001、C-2-Q-002 C-2-Q-003、C-2-Q-004、 C-4-Q-022、 C-4-Q-023开启状态,检查各贮槽、设备平衡放空管口阀门的开启状态。提前1小时开启高纯水系统并制备出合格纯水,检查做出的纯水是否合格,纯水合格后,开启阀门C-3-W-002、C-3-W-005、C-3-D-009、C-3-D-011、C-3-D-014、C-3-D-015将纯水打入稀释槽到0.4米液位。提前1小时通知蒸汽岗位,打开热水罐进蒸汽系统,打开阀门C-1-S-001、C-1-S-003、C-1-S-004、C-1-S-006使热水罐温度达到工艺要求范围,检查热水泵循环是否正常。打开阀门C-1-Z-004、C-1-Z-005、 C-1-Z-006将水洗槽的液位用自来水补充到0.6米,打开水洗循环管路阀门C-1-B-001、C-1-B-002、C-1-B-004、 C-1-B-005、C-1-B-010、C-1-B-011 C-1-B-013、C-1-B-019、C-1-B-020、C-1-B-021、C-1-B-023、C-1-B-024,再开启阀门相应水洗泵进行循环,检查尾气风机进出口阀门C-3-Q-018、C-3-Q-019、 C-3-Q-030是否在开启状态,开启尾气风机。
4.3.2 开车操作
根据原料无水氟化氢中离子含量计算所要添加的高锰酸钾(原料中砷元素含量为3ppm时,10吨原料加入1%高锰酸钾溶液20㎏,按此种配比进行高锰酸钾添加),并准确称量,将高锰酸钾浓度配到1%,经过搅拌釜搅拌3-4小时,打开搅拌釜底部阀门C-4-K-003检查没有固体颗粒后待用,将碳酸钾浓度调配到50%待用。开启阀门C-2-A-001、C-2-A-002从亨元AHF储槽将AHF打入反应槽,加完后打开阀门C-2-A-004、C-2-A-007、C-2-A-008、C-2-A-027开启液下泵,然后打开阀门C-4-K-001、C-4-K-002将高锰酸钾溶液缓慢加入反应槽的静态混合器,加入速度每半小时3KG;添加完高锰酸钾溶液后开始对加料管路进行1分钟的吹气操作,确保管路无高锰酸钾残液;添加碳酸钾溶液,添加速度控制在20㎏/h左右,加料完成后系统循环4h以上方可出料,操作过程认真填写高锰酸钾添加记录表、碳酸钾添加记录表。打开精馏塔塔反应进酸阀C-2-A-022、 C-2-A-023、 C-2-A-026,将反应槽内AHF按要求流量打入精馏塔内。当精馏塔物料达0.5米时,开启阀门C-1-H-002 、C-1-H-003、 C-1
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